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Dissertações |
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ELISA GABRIELA COSTA GOUVEIA
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SÍNTESE E AVALIAÇÃO CATALÍTICA DA ZEÓLITA MORDENITA COM SISTEMA HIERÁRQUICO DE POROS NA PRESENÇA DE GLUTAMATO MONOSSÓDICO
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Orientador : ANTONIO OSIMAR SOUSA DA SILVA
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MEMBROS DA BANCA :
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ANTONIO OSIMAR SOUSA DA SILVA
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BRUNO JOSÉ BARROS DA SILVA
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LUCAS MEILI
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PAULO HENRIQUE LEITE QUINTELA
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Data: 31/05/2023
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A mordenita é uma zeólita sintética com razão Si/Al relativamente alta, com valores entre 5 e 20, e que apresenta potencial na área de catálise em diferentes processos na indústria, como em reações de hidrocraqueamento, hidroisomerização e alquilação, devido à sua elevada acidez e estabilidade térmica. Contudo, a mordenita possui um sistema unidimensional de poros, o qual gera limitações difusionais aos sítios ativos. Para superar esse problema, a introdução de mesoporos é uma fácil abordagem. O presente trabalho promoveu o estudo de uma nova abordagem da síntese da zeólita mordenita utilizando o glutamato monossódico através do método hidrotérmico a 170 ºC em estufa com agitação de 60 rpm, em diferentes tempos de cristalização. As zeólitas foram caracterizadas por difratometria de raios X, espectroscopia de raios X por energia dispersiva, microscopia eletrônica de varredura, análises termogravimétricas, adsorção/dessorção de nitrogênio e dessorção de amônia à temperatura programada. As amostras selecionadas foram avaliadas nas reações de craqueamento de nhexano e do polietileno de ultra alto peso molecular. Os materiais foram obtidos com elevada cristalinidade, havendo incremento na razão Si/Al e decréscimo da densidade de sítios ácidos com o aumento do teor de do glutamato monossódico. As análises térmicas revelaram a completa remoção do sal aminoácido da estrutura das zeólitas após sua lavagem. As micrografias exibiram aglomerados de cristais de < 10 μm com geometria variável, havendo a desagregação parcial dos cristais com a utilização do glutamato. As medidas de adsorção/dessorção de nitrogênio indicaram, simultaneamente, uma melhoria nas micro e mesoporosidades para os materiais sintetizados com razão glutamato monossódico/alumina de 2 e 4, havendo um aumento de 8% e de até 33% no volume de microporos e mesoporos, respectivamente. Os testes catalíticos do craqueamento de n-hexano resultaram em uma maior tendência para a formação de olefinas. Menores valores de energia de ativação aparente foram obtidos para a degradação termocatalítica do polietileno de ultra alto peso molecular na presença das zeólitas, com uma redução percentual entre 19 e 36% em comparação ao polímero puro.
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Mordenite is a synthetic zeolite with a relatively high Si/Al ratio, with values between 5 and 20, which has potential in the field of catalysis in different industrial processes, such as hydrocracking, hydroisomerization and alkylation reactions, due to its high acidity and thermal stability. However, mordenite is generally considered a one-dimensional pore system, which causes diffusional limitations to the active sites. To overcome this issue, introducing mesopores is a facile approach. The present work promoted the study of a new approach to the synthesis of the mordenite zeolite using monosodium glutamate via hydrothermal method at 170 ºC in an oven with agitation of 60 rpm at different crystallization times. Zeolites were characterized by X-ray diffraction, X-ray energy dispersion spectroscopy, scanning electron microscopy, thermogravimetric analysis, adsorption/desorption of nitrogen and temperature-programmed desorption of ammonia. The selected samples were evaluated in the n-hexane and ultra-high molecular weight polyethylene cracking reactions. The materials were obtained with high crystallinity, with the increment in the Si/Al ratio and decrease in the density of acid sites with the increase in the monosodium glutamate content. Thermal analysis revealed complete removal of the amino acid salt from the zeolite structure after washing. The micrographs showed crystal clusters of <10 μm with variable geometry and partial disaggregation of the crystals with the use of glutamate. Nitrogen adsorption/desorption measurements simultaneously indicated an improvement in micro and mesoporosity for the materials synthesized with monosodium glutamate/alumina ratio of 2 and 4, with an increase of 8% and up to 33% in the volume of micropores and mesopores, respectively. The catalytic tests of nhexane cracking resulted in a higher tendency for the formation of olefins. Lower values for the apparent activation energy were obtained in the thermocatalytic degradation of ultra-high molecular weight polyethylene in the presence of zeolites, with a percentage reduction ranging from 19 to 36% compared to pure polymer
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TAINÁ DE BORBOREMA HITA
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DESENVOLVIMENTO DE MODELO DE INFERÊNCIA DE TETRACLORETO DE CARBONO EM UMA UNIDADE DE PRODUÇÃO DE MVC
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Orientador : JOAO INACIO SOLETTI
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MEMBROS DA BANCA :
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JOAO INACIO SOLETTI
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JOAO BATISTA MAIA ROCHA NETO
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RODOLFO JUNQUEIRA BRANDAO
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SANDRA HELENA VIEIRA DE CARVALHO
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JULIO INACIO HOLANDA TAVARES NETO
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Data: 29/06/2023
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Na produção de Monocloreto de Vinila (MVC), o 1,2-Dicloroetano (1,2-DCE) deve passar por um processo de purificação, já que o processo de craqueamento de 1,2-DCE é altamente suscetível à inibição e deposição por traços de impurezas. Sua pureza é mantida em torno de 99,5 %peso/peso. Uma das impurezas com maior capacidade inibidora na reação de craqueamento é a presença de Tetracloreto de Carbono (CCl4). Assim sendo, o monitoramento da presença de CCl4 online na saída do processo de purificação do 1,2-DCE possibilita maior controle da reação de craqueamento, evita perdas de produção, possibilita uma otimização do processo, além de gerar um aumento do tempo de campanha dos fornos de craqueamento. A importância dessa análise em tempo real, a necessidade de controle dessa impureza e as dificuldades de manutenção dos instrumentos analíticos motivaram este trabalho para o desenvolvimento de um modelo de inferência da análise de CCl4. O modelo estatístico foi desenvolvido pelo método de aprendizado de máquina supervisionado, a partir das ferramentas da Aspen e Python. Os resultados obtidos indicam caminhos de variáveis de entrada para inferência da composição de CCl4, além de um modelo viável de analisador virtual.
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In the production of Vinyl Monochloride (MVC) the 1,2-Dichloroethane (1,2-DCE) must undergo a purification process, as the 1,2-DCE cracking process is highly susceptible to inhibition and deposition by traces of impurities. It must have a purity greater than 99.5 %wt/wt. One of the impurities with the greatest inhibiting capacity in the cracking reaction is the presence of Carbon Tetrachloride (CCl4). Therefore, having an online CCl4 measurement at the output of the 1,2-DCE purification process allows for greater control of the cracking reaction, avoids production losses, allows for an optimization of the process, in addition to generating a reduction in the campaign time of the cracking ovens. The importance of this real-time analysis, the need to control this impurity and the difficulties in maintaining the analytical instruments motivated the work of developing a model for inferring the analysis. The partial results obtained indicate paths of input variables for inference of the composition of CCl4, in addition to a viable virtual analyzer model so that these results can be included in the process control.
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BIANCA FERREIRA CONDE
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VALIDAÇÃO NUMÉRICA DA PERCOLAÇÃO DE DERIVADOS DE PETRÓLEO EM MEIOS POROSOS UTILIZANDO O OPENFOAM
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Orientador : RODOLFO JUNQUEIRA BRANDAO
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MEMBROS DA BANCA :
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EDUARDO LUCENA CAVALCANTE DE AMORIM
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JOAO INACIO SOLETTI
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LEONARDO MENDONCA TENORIO DE MAGALHAES OLIVEIRA
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LIVIA MARIA DE OLIVEIRA RIBEIRO
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RODOLFO JUNQUEIRA BRANDAO
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THAIS LOGETTO CAETITE GOMES
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Data: 27/07/2023
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O estudo da percolação de fluidos em meios porosos é necessário em diversos processos para auxiliar na compreensão do comportamento do fluido dentro dos poros. É de suma importância para resolução de problemas relacionados aos casos de derramamentos de derivados de petróleo. Este trabalho teve como objetivo realizar a validação numérica da percolação de derivados de petróleo em meios porosos utilizando o OpenFoam. Foi realizada uma série de simulações numéricas utilizando o programa OpenFoam e analisadas as características físico-químicas de amostras de óleo lubrifcantes automotivas.
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The study of percolation of fluids in porous media is necessary in several processes to help understand the behavior of the fluid inside the pores. It is of paramount importance for solving problems related to cases of oil spills. This work aimed to carry out the numerical validation of the percolation of petroleum derivatives in porous media using OpenFoam. A series of numerical simulations were carried out using the OpenFoam program and the physicochemical characteristics of automotive lubricating oil samples were analyzed.
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WANDERSON DOS SANTOS CARNEIRO
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ESTUDO DO PROCESSO DE AGLOMERAÇÃO DA CIANOBACTÉRIA Spirulina platensis EM LEITO FLUIDIZADO VISANDO APLICAÇÃO EM ÁREA ALIMENTÍCIA
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Orientador : CARLOS EDUARDO DE FARIAS SILVA
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MEMBROS DA BANCA :
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ANA KARLA DE SOUZA ABUD
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CARLOS EDUARDO DE FARIAS SILVA
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KACIANE ANDREOLA
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RODOLFO JUNQUEIRA BRANDAO
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Data: 31/07/2023
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Diante do intenso aumento de pesquisas com perspectiva para o desenvolvimento de fontes alimentares que sejam convencionais e que consigam atender a demanda da população, a cianobactéria Spirulina platensis tem se destacado devido as suas propriedades nutricionais, sendo fonte de proteínas, vitaminas, minerais, pigmentos, entre outros. Entretanto, essa cianobactéria na forma de pó apresenta partículas finas, o que leva a propriedades físicas indesejáveis, tais como baixa dispersão em líquidos e escoamento ruim, além de perdas de finos na manipulação, limitando a sua utilização industrial. O processo de aglomeração em leito fluidizado é utilizado para aumentar o tamanho de partículas finas, melhorando as propriedades físicas. Dessa forma, o objetivo desse trabalho foi estudar o processo de aglomeração da cianobactéria Spirulina platensis em leito fluidizado, a fim de melhorar as propriedades físicas do pó, bem como avaliar a qualidade do pó aglomerado. O estudo do processo foi realizado empregando-se um planejamento fatorial completo 22 com o intuito de identificar as possíveis melhorias em termos de processo, qualidade do produto e influência das variáveis operacionais no desempenho do processo. Os ensaios do planejamento foram realizados variando-se as condições operacionais de temperatura do ar de fluidização (65 °C - 85 °C) e vazão da solução ligante (1,5 mL/min - 3,5 mL/min), que foi uma solução de maltodextrina 30 %. As respostas avaliadas foram o rendimento do processo, a umidade, o tamanho médio das partículas (D50), a fluidez, o tempo de molhamento e a atividade de água. As informações estudadas revelaram um pó que mostrou crescimento das partículas, umidades abaixo de 15%, pós com escoamento caracterizado como razoável, melhoria no tempo de molhamento e atividade de água abaixo do valor de 0,65. Os pós também foram caracterizados quanto aos parâmetros de cor, obtendo diminuição nos parâmetros L* e b* e aumento no parâmetro a* e por fim, caracterizados na composição centesimal. Os resultados revelaram que as melhores condições do processo foram obtidas utilizando a temperatura do ar de fluidização de 85 °C e vazão de atomização de ligante de 2,5 mL/min e temperatura do ar de fluidização de 75 °C e vazão de atomização de ligante de 2,0 mL/min, sendo possível nessas condições obter rendimentos acima de 50%, bem como um pó aglomerado com alto teor de proteínas com valores acima de 56%, baixo teor de umidade (5,46% para a condição com temperatura de 85°C e 6,51%-7,4% para a condição com temperatura de 75°C) que estão dentro do limite tolerável estabelecido pela ANVISA, boa fluidez, aumento no tamanho médio de partículas em 3,5 vezes e melhoria no tempo de molhamento.
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In view of the intense increase in research with a perspective for the development of food sources that are conventional and that are able to meet the demand of the population, the cyanobacterium Spirulina platensis has stood out due to its nutritional properties, being a source of proteins, vitamins, minerals, pigments, between others. However, this cyanobacteria in powder form has fine particles, which leads to undesirable physical properties, such as low dispersion in liquids and poor flow, in addition to losses of fines in handling, limiting its industrial use. The fluidized bed agglomeration process is used to increase the size of fine particles, improving physical properties. Thus, the objective of this work was to study the agglomeration process of the cyanobacteria Spirulina platensis in a fluidized bed, in order to improve the physical properties of the powder, as well as to evaluate the quality of the agglomerated powder. The process study was carried out using a 22 full factorial design in order to identify possible improvements in terms of process, product quality and influence of operational variables on process performance. The planning tests were carried out varying the operating conditions of fluidization air temperature (65 °C - 85 °C) and binder solution flow rate (1,5 mL/min - 3,5 mL/min), which was a 30% maltodextrin solution. The responses evaluated were process yield, humidity, average particle size (D50), fluidity, wetting time and water activity. The information studied revealed a powder that showed particle growth, moisture below 15%, powders with flow characterized as reasonable, improvement in wetting time and water activity below the value of 0,65. The powders were also characterized according to the color parameters, obtaining a decrease in the L* and b* parameters and an increase in the a* parameter and finally, characterized in the centesimal composition. The results revealed that the best process conditions were obtained using a fluidization air temperature of 85 °C and a binder atomization flow rate of 2,5 mL/min and a fluidization air temperature of 75 °C and an atomization flow rate of binder of 2,0 mL/min, making it possible under these conditions to obtain yields above 50%, as well as an agglomerated powder with high protein content with values above 56%, low moisture content (5,46% for the condition with temperature of 85°C and 6,51%-7,4% for the condition with a temperature of 75°C) which are within the tolerable limit established by ANVISA, good fluidity, increase in the average particle size by 3,5 times and improvement in wetting time.
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LARISSA FARIAS QUEIROZ
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Viabilidade de utilização de residuos de construção e demolição como adsorventes para aplicação no tratamento de águas contaminadas
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Orientador : LUCAS MEILI
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MEMBROS DA BANCA :
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DANIEL PINTO FERNANDES
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DANILO HENRIQUE DA SILVA SANTOS
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LUCAS MEILI
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POLLYANNA VANESSA DOS SANTOS LINS
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RODOLFO JUNQUEIRA BRANDAO
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Data: 10/08/2023
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O crescimento da urbanização e consequentemente da indústria de construção civil, desempenha um importante papel na economia mundial. No entanto, esse segmento é responsável pela promoção de importantes impactos ambientais relacionados, principalmente, a produção de grandes quantidades de resíduos sólidos que, somados aos problemas advindos do consumo excessivo de matérias-primas naturais, promovem importantes desafios para o desenvolvimento sustentável global. Para responder a esses desafios, o desenvolvimento de processos que possibilitem a reciclagem e/ou reutilização desses resíduos, consideradas as alternativas mais ecologicamente correta, vem sendo o principal objeto de estudo nesta área. Neste sentido, o presente trabalho pretende avaliar o potencial uso dos RCDs como material adsorvente no tratamento de águas contaminadas. Para tanto, um estudo bibliométrico e estudos de adsorção foram realizados. Os principais resultados da bibliometria indicam um crescimento significativo, nos últimos anos, do interesse pelo tema estudado, em todo mundo. Um total de 70 documentos, originárias de 31 países, foram recuperados. A China (26), destaca-se como o país mais produtivo. A rede de palavras-chaves utilizadas pelos autores indica que as publicações recuperadas tratam, principalmente, de aspectos relacionados a obtenção, tratamento e utilização dos resíduos de construção e demolição (RCD) na remoção de diferentes poluentes. A rota de síntese e a associação com outros materiais e/ou técnicas também foram retratadas nos trabalhos recuperados. Esses resultados constitui uma importante ferramenta para o direcionamento de futuras pesquisas sobre o tema. Para os ensaios de adsorção, o material foi tratado química e termicamente e testados quanto sua eficiência de adsorção. O material com melhor desempenho foi então caracterizado (FTIR, DRX, MEV, TG e EDX) e utilizado nos ensaios de adsorção. Os testes cinéticos mostram que uma taxa de adsorção de 0,065 mg/min, nos primeiros 120 minutos, posteriormente foi diminuindo com o tempo, chegando a 0,026 mg/min, até equilíbrio da capacidade de adsorção em 5 horas. Os dados experimentais obtidos apresentaram melhor ajuste para o modelo de Elovich com capacidade de adsorção de 8 mg/g. Para as isotermas, o modelo de Sips é o que melhor se ajusta. Os estudos termodinâmicos indicam que a reação é espontânea, e o processo é endotérmico. Através dos testes de regeneração uma eficiência máxima de regeneração de 65%, aproximadamente, foi alcançada quando utilizado 100 mmol/L de H2O2 na presença de Fe2+ durante um período de 4h. Estes resultados evidenciam o alto potencial da utilização dos RCDs como material adsorvente.
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The growth of urbanization and, consequently, the construction industry plays an important role in the global economy. However, this sector is responsible for significant environmental impacts, mainly related to the production of large quantities of solid waste, which, combined with issues arising from excessive consumption of natural raw materials, pose significant challenges for global sustainable development. To address these challenges, the development of processes that enable recycling and/or reutilization of these waste materials, considered the most environmentally friendly alternatives, has been the main focus of study in this field. In this context, this work aims to evaluate the potential use of construction and demolition waste (CDW) as adsorbent material in the treatment of contaminated water. To achieve this, a bibliometric study and adsorption experiments were conducted. The main results of the bibliometric analysis indicate a significant growth in interest in the studied topic worldwide in recent years. A total of 70 documents from 31 countries were retrieved, with China (26) standing out as the most productive country. The keyword network used by the authors indicates that the recovered publications mainly address aspects related to the acquisition, treatment, and utilization of construction and demolition waste (CDW) for the removal of various pollutants. The synthesis route and the combination with other materials and/or techniques were also depicted in the retrieved works. These results constitute an important tool for guiding future research on the subject. In the adsorption tests, the material was chemically and thermally treated, and its adsorption efficiency was tested. The material with the best performance was then characterized (FTIR, XRD, SEM, TG, BET, and EDX) and used in the adsorption experiments. The kinetic tests showed an adsorption rate of 0.065 mg/min during the first 120 minutes, which then decreased over time, reaching 0.026 mg/min until reaching adsorption equilibrium after 5 hours. The experimental data obtained showed a better fit to the Elovich model with an adsorption capacity of 8 mg/g. For the isotherms, the Sips model provided the best fit. Thermodynamic studies indicated that the reaction is spontaneous, and the process is exothermic. Through the regeneration tests, a maximum regeneration efficiency of approximately 65% was achieved when using 100 mmol/L of H2O2 in the presence of Fe2+ for a period of 4 hours. These results demonstrate the high potential of using CDW as adsorbent material.
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KÉSSYA JAYNE GONÇALVES DE ARAÚJO
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ELABORAÇÃO DE NANOFLUIDOS DE CaO A PARTIR DA CONCHA DO SURURU (Mytella falcata) ENCONTRADO EM ALAGOAS, PARA APLICAÇÃO EM RECUPERAÇÃO AVANÇADA DE PETRÓLEO (EOR)
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Orientador : LEONARDO MENDONCA TENORIO DE MAGALHAES OLIVEIRA
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MEMBROS DA BANCA :
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JOSE LEANDRO DA SILVA DUARTE
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LEONARDO MENDONCA TENORIO DE MAGALHAES OLIVEIRA
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LIVIA MARIA DE OLIVEIRA RIBEIRO
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SAMUEL TEIXEIRA DE SOUZA
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VANDERSON BARBOSA BERNARDO
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Data: 17/11/2023
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Duas preocupações permeiam o futuro próximo, meio ambiente e energia. Estima-se que a demanda global por energia deverá aumentar em 50% dentro dos próximos anos, assim como a demanda de produtos derivados do petróleo. No entanto, a disponibilidade de petróleo encontra-se em declínio, e as técnicas atuais conseguem recuperar entre 20 e 40% apenas, deste óleo nos reservatórios, atraindo grande interesse para tecnologias que possam melhorar o fator de recuperação. O processo de recuperação avançada de petróleo (Enhanced oil recovery - EOR), tem como objetivo aumentar a eficiência de deslocamento em níveis microscópico e macroscópico, utilizando métodos especiais que podem ser, químicos, térmicos ou biológicos, quando os convencionais demonstram um baixo fator de recuperação. Este trabalho tem como objetivo analisar a produção de microfluidos para utilização em EOR, aumentando o fator de recuperação em reservatórios maduros. Foram produzidos microfluidos utilizando microparticulas de óxido de cálcio oriundas de conchas de sururu, Mytella falcata, provenientes de descarte irregular no estado de alagoas, as quais foram dispostas nas concentrações de 0,5%, 0,1%, 0,05% m/m, aplicada a técnica de dois passos para a produção, onde primeiro é produzido a nanopartícula em forma de pó e só após são dispersa no fluido base, nas concentrações necessárias. Os microfluidos produzidos foram avaliados em termos de composição superficial, avaliação de ângulo de contato, alteração de condutividade, eficiência de recuperação em um ensaio de inundação de meio poroso simulado. Os resultados indicam principalmente alteração na molhabilidade do sistema na análise de ângulo de contato , por meio da avaliação da gota de microfluido em contato com a amostra de rocha saturada, foi observado que a uma concentração de, 0,05% teve uma queda no ângulo de 41,95°; a 0,1% o ângulo caiu 36,57° , e a 0,5% uma queda de 44,12°, diferente de quando foi utilizado apenas a água destilada em contato com a superfície saturada da rocha, que ficou em torno de 34°. Observando também uma alteração da condutividade do fluido base, o qual apresentou aumento de acordo com a concentração utilizada de microparticulas, saindo de 0,0 mS/cm da água destilada pura, para 8,6 mS/cm na concentração de 0,5%, 3,5 mS/cm a uma concentração de 0,1% e 1,42 mS/cm a uma concentração de 0,05%, já para a eficiência de recuperação de óleo, obteve-se um aumento de até 8,5% na taxa de recuperação, o que demonstra seu potencial para recuperação de petróleo.
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RAISA AMORIM SACRAMENTO
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MATERIAIS DE SÍLICA MESOPOROSA MODELADAS COM SACAROSE PARA ADSORÇÃO DE CO2
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Orientador : ANTONIO OSIMAR SOUSA DA SILVA
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MEMBROS DA BANCA :
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ANTONIO OSIMAR SOUSA DA SILVA
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JOAO INACIO SOLETTI
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LEONARDO MENDONCA TENORIO DE MAGALHAES OLIVEIRA
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JOHNNATAN DUARTE DE FREITAS
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PAULO HENRIQUE LEITE QUINTELA
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Data: 30/03/2023
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A captura e o armazenamento de dióxido de carbono (CO2) têm sido indicado como uma eficaz estratégia para reduzir as emissões desse gás de maior impacto no efeito estufa. Diversos estudos têm se voltado para a aplicação de materiais de sílica mesoporosa em processos de adsorção de CO2. E o SBA-15 tem se destacado como agente de captura de CO2 graças ao seu grande volume e diâmetro de poros e alto desempenho térmico e hidrotérmico. Em contrapartida, a síntese desses materiais ainda tem um alto custo devido à complexidade no processamento de obtenção do tetraetilortosilicato e o uso de surfactantes sintéticos para a modelagem desses materiais. O objetivo do presente trabalho foi a síntese de materiais de sílica mesoporosa, utilizando o silicato de sódio (Na2SiO3) como fonte de sílica e a sacarose como modelador de estrutura, para a adsorção de CO2. Os materiais foram sintetizados com sacarose em diversas razões molares (0, 0,3, 1, 2 e 3) em relação a sílica (SiO2). As estruturas de sílica mesoporosa foram preparadas e caracterizadas por análises termogravimétricas (TG/DTG) e adsorção de nitrogênio a -196°C, confirmando a formação de uma estrutura de sílica mesoporosa e mostrando que o aumento da composição de sacarose durante a síntese resultou no aprimoramento das propriedades estruturais e texturais desses materiais. As amostras preparadas com maior composição de sacarose obtiveram os melhores resultados de área superficial, 322 e 343 m2 ∙g-1, e diâmetro de poros, 7 e 9 nm, respectivamente. Os resultados obtidos nos ensaios de adsorção mostraram que as estruturas sintetizadas com a sacarose se correlacionaram melhor com o modelo cinético de Elovich, indicando que a quimissorção é uma etapa limitante da velocidade do processo de adsorção de CO2 desses materiais. Os adsorventes preparados com maior composição de sacarose apresentaram as melhores capacidades de adsorção, 44,37 e 47,81 mg.g-1, respectivamente, atingindo capacidade de adsorção superior a outras estruturas de sílica mesoporosa.
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The capture and storage of carbon dioxide (CO2) has been indicated as an effective strategy to reduce the emissions of this gas with the greatest impact on the greenhouse effect. Several studies have focused on the application of mesoporous silica materials in CO2 adsorption processes. And SBA-15 has stood out as a CO2 capture capture agent to its large pore volume and diameter and high thermal and hydrothermal performance. However, the synthesis of these materials still has a high cost due to the complexity in the processing to obtain tetraethylorthosilicate and the use of synthetic surfactants to model these materials. The objective of the present work was the synthesis of mesoporous silica materials, using sodium silicate (Na2SiO3) as a silica source and sucrose as a structure modeler, for the adsorption of CO2. The materials were synthesized with sucrose in different molar ratio (0, 0,3, 1, 2 e 3) in relation to silica (SiO2). The structures of mesoporous were prepared and characterized by thermogravimetric analysis (TG/DTG) and nitrogen adsorption at -196°C, confirming the formation of a mesoporous silica structure and showing that increasing sucrose composition during synthesis resulted in improved properties and textures of these materials. The samples prepared with higher sucrose composition obtained the best results obtained the best results for surface area, 322 and 343 m2 ∙g-1, and pore diameter, 7 and 9 nm, respectively. The results obtained in the adsorption tests found that the structures synthesized with sucrose correlated better with the Elovich Kinetic model, indicating that chemisorption is a rate-limiting step in the CO2 adsorption process of these materials. The adsorbents prepared with higher sucrose composition showed better adsorption capacities, 44.37 and 47.81 mg.g-1, respectively, reaching adsorption capacity superior to other mesoporous silica structures.
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RAFAELA GABRIEL
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ESTUDO DOS EFEITOS DE AGITAÇÃO E MISTURA NO PROCESSO DE SÍNTESE DOSHIDRÓXIDOS DUPLOS LAMELARES (HDLs) E OTIMIZAÇÃO DA PRODUÇÃO DE BIDIODIESEL
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Orientador : LUCAS MEILI
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MEMBROS DA BANCA :
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GABRIELA SILVEIRA DA ROSA
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JOAO INACIO SOLETTI
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KLEBER JEAN LEITE DOS SANTOS
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LIVIA MARIA DE OLIVEIRA RIBEIRO
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LUCAS MEILI
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RODOLFO JUNQUEIRA BRANDAO
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Data: 31/03/2023
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O processo de agitação e mistura compreende a determinação de parâmetros mecânicos e de dimensionamento dos reatores, tais como: velocidade de agitação, tipos de impelidores, chicanas, entre outros. Tais características são determinantes na promoção da transferência de massa e energia para o sistema. A síntese por coprecipitação dos hidróxidos duplos lamelares (HDLs), argilas pertencentes à classe de nanopartículas minerais, é governada pelas etapas de nucleação e crescimento dos cristais diretamente associada à eficiência do processo de mistura e dispersão dos reagentes.Todavia, na literatura não há nenhum estudo específico sobre esses efeitos e o que eles implicam para a formação dos HDLs.Devido essa lacuna existente, este trabalho apresenta como proposta o estudo variáveis de processo em um reator batelada, para a síntese dos HDLs por coprecipitação. O estudo foi realizado aplicando um planejamento fatorial 23, avaliando-se a influência das variáveis de processo: velocidade de agitação (200 e 1000 rpm), tempo de agitação (2 e 18 h) e presença ou ausência de chicanas, tendo como resposta a quantidade de HDL produzida e a conversão em biodiesel (aplicação).Além disso foram avaliadas as características químicas e estruturais dos materiais produzidos. Em linhas gerais, as variáveis de processo influenciaram na conversão embiodiesel (39,6 –97,4 %),e naquantidade (51,94–80,81 g) e características estruturais dos HDLs, como cristalinidade, tamanho do cristalito (70,99–174,79 nm), área superficial (69,81–97,62 m2/g) e outras.Com o resultado do primeiro planejamento, foi realizada o estudo de otimização da produção de biodiesel com o melhor HDL (na forma de óxidos mistos) que serviu como catalisador da reação de transesterificação. Para tanto, foi aplicado um planejamento composto central com as variáveistempo (0,32 a 3,68 h), quantidade de catalisador (1,29 a 9,70 %) e razão molar óleo/álcool (1:6,5 a 1:17,04). Sendo as condições otimizadaspara otempo, catalisador e razão molariguais a 2,95 h,7,77% e 1:16, respectivamente.Além disso, foi avaliado a estabilidade dos catalisadores formados por óxidos mistos/HDLs que demonstraram atividade satisfatória por até 4 ciclos.
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The stirring and mixing process comprises the determination of mechanical parameters and sizing of the reactors, such as: stirring speed, types of impellers, baffles, among others. Such characteristics are crucial in promoting mass and energy transfer to the system and are associated with tank configurations. Process variables are commonly studied to define design and scale-up criteria for complex mixtures, such as processes that crystallize. The synthesis by coprecipitation of lamellar double hydroxides (HDLs), clays belonging to the class of mineral nanoparticles, is governed by the steps of nucleation and crystal growth, directly associated with the efficiency of the mixing and dispersion process of the reagents. However, in the literature there is no specific study on these effects and what they imply for the formation of LDH. Due to the lack of this information, this work proposes the study of mechanical parameters (process variables) in a batch reactor, for the synthesis of LDH by the coprecipitation method at variable pH. The study was carried out by evaluating the influence of the following process variables: stirring speed (200, 600 and 1000 rpm), stirring time (2, 10 and 18 h) and presence or absence of baffles, in response to the planning the structural and morphological characteristics of LDH. The evaluation of parameters should serve as a basis for improving the characteristics of LDH such as crystallinity, porosity and phase purity. In this sense, efforts are directed towards improving synthesis processes and optimizing the production of LDH and ensuring robustness and safety in industrial applications. In general terms, mechanical variables had an influence on the structural characteristics of HDLs, with significant changes in viscosity, density, yield (23.15 - 34.61%), crystallinity and crystallite size (70.99 - 174.79 nm).
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FRANCINE PIMENTEL DE ANDRADE
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Uso de microalga e fungos filamentosos no tratamento de efluentes industriais (soro do leite e água produzida de petróleo)
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Orientador : CARLOS EDUARDO DE FARIAS SILVA
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MEMBROS DA BANCA :
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ANA KARLA DE SOUZA ABUD
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CARLOS EDUARDO DE FARIAS SILVA
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CRISTINA FERRAZ SILVA
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JOAO INACIO SOLETTI
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RENATA MARIA ROSAS GARCIA ALMEIDA
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Data: 09/05/2023
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Este trabalho teve como objetivo obter informações sobre o uso de microalgas e o cocultivo de microalgas com outros microrganismos (bactérias, fungos filamentosos e leveduras) no tratamento de águas residuais, especificamente o efluente da indústria de laticínios, soro de leite, e petróleo, denominado água produzida. Para isso, uma revisão da literatura em relação ao cultivo em sistema aberto revelou informações sobre a capacidade de remover contaminantes (principalmente Demanda Química de Oxigênio (DQO), Nitrogênio Total (TN) e Fósforo Total (TP) presentes em efluentes industriais por microalgas e seus consórcios com outras grupos microbianos. Os consórcios microalga-bactéria são utilizados principalmente devido à grande capacidade de remover matéria orgânica das bactérias e melhor assimilação de nitrogênio e fósforo pelas microalgas. Por outro lado, linhas de pesquisa utilizando o consórcio de microalgas com leveduras e os fungos têm ganhado atenção, primeiro porque as leveduras podem acumular um alto teor lipídico, assim como as microalgas, podendo assim ser utilizadas, por exemplo, na produção de biodiesel, e no caso dos fungos filamentosos para aumentar a capacidade de efluentes tratamento com moléculas orgânicas complexas (o poder metabólico dos fungos é superior ao das microalgas) e ajuda no processo de colheita da biomassa microalgal. Mas é reconhecido que as aplicações biotecnológicas para esses dois grupos podem ser ampliadas, portanto, pesquisas são necessárias. O tipo de biorreator e modo de operação influenciam significativamente no processo de tratamento de efluentes usando microalgas. Assim, uma revisão sobre os modos de operação mostrou que cultivos em batelada e batelada alimentada apresentam menores riscos de contaminação, enquanto os modos contínuo e semicontínuo maiores taxas de produtividade. Combinando o uso de efluentes, reatores e modo de operação que atendam as necessidades nutricionais e ambientais para o cultivo de microalgas, taxas de remoção de DQO, nitrogênio e fósforo podem ser superiores a 90%. Foi desenvolvido um modelo cinético para descrever a remoção simultânea de carbono orgânico, nitrogênio e fósforo, e o crescimento microbiano no tratamento de águas residuais utilizando microalgas, aplicando o modelo de ordem n para o consumo de contaminantes, Monod (um substrato limitante) e Silva e Cerqueira (múltiplos substratos) para o crescimento microbiano, os resultados demonstraram a capacidade desses modelos em predizer o comportamento do tratamento de diferentes efluentes industriais. Também foi realizado procedimento experimental, no qual o cultivo da microalga Tetradesmus obliquus no tratamento de soro de leite em lagoas abertas foi avaliado através de experimentos realizados em diferentes cargas orgânicas (0,5-4% v/v) e intensidades luminosas (25-200 µmol m-2 s-1). Conseguiu-se remover eficientemente demanda química de oxigênio (DQO), nitrogênio e fósforo com taxas maiores que 80% nas maiores intensidades luminosas (25-200 µmol m-2 s-1) em todas as cargas orgânicas analisadas, com destaque para as menores (0,5 e 1% v/v) por possuírem concentração de contaminantes final de acordo com a legislação. Além disso, uma revisão da literatura sobre o tratamento biológico da água produzida de petróleo foi realizada, e mostrou-se que existem poucos trabalhos publicados quando comparado com outros efluentes, principalmente pela característica desse efluente, como substâncias xenobióticas, alto teor de óleos e graxas e alta salinidade. Nesse sentido, os processos físicos e químicos são mais utilizados, embora sejam mais eficazes quando a água tratada é utilizada para reinjeção nos poços, mas devido à alta salinidade e à presença de compostos tóxicos, sugere-se a biorremediação do efluente quando a água produzida pode ser utilizada para outros fins nobres como por exemplo a irrigação. Foram encontrados estudos utilizando bactérias, microalgas, fungos filamentosos e leveduras, sendo os dois primeiros os de maior destaque, mas mostrando potencialidade e necessidade de mais estudos com os outros grupos microbianos. Nesse sentido, foram conduzidos experimentos de tratamento de água produzida em um reator de coluna de bolhas utilizando o co-cultivo de microalgas (Tetradesmus obliquus) e fungos filamentosos (Aspergillus niger, Penicillium oxalicum e Cunninghamella echinulata). A espécie C. echinulata alcançou maiores taxas de remoção de TOG (90-95%), inicialmente com 312-2500 mg L-1, sendo mais eficientes que as microalgas para esse parâmetro. Em diferentes concentrações de salinidade (5-50 g L-1), a T. obliquus manteve-se viva até 25 g L-1, enquanto o fungo C. echinulata cresceu em todas as concentrações de salinidade e removeu TOG com taxas entre (80-95%). Por fim, o co-cultivo T. obliquus-C. echinulata removeu até 63,4 e 36,58% de nitrogênio e fosforo, com concentrações iniciais entre 50-150 e de 30 mg L-1, respectivamente.
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This work aimed to obtain information regarding the use of microalgae and the co-cultivation of microalgae with other microorganisms (bacteria, filamentous fungi and yeasts) in the treatment of wastewater, specifically the dairy wastewater, and petroleum produced water. For this, a literature review regarding open system cultivation revealed information about the ability to remove contaminants (mainly Chemical Oxygen Demand (COD), Total Nitrogen (TN) and Total Phosphorus (TP)) present in industrial effluents by microalgae and their consortia with other microbial groups. Microalgae-bacteria consortia are used mainly due to the great capacity to remove organic matter from bacteria and better assimilation of nitrogen and phosphorus by microalgae. On the other hand, lines of research using the consortium of microalgae with yeasts and filamentous fungi have gained attention, first because yeasts can accumulate a high lipid content, as well as microalgae, and can therefore be used, for example, in the production of biodiesel, and in the case of filamentous fungi to increase the capacity of effluent treatment containing molecules complex organic compounds (the metabolic power of fungi is superior to that of microalgae) and helps in the process of harvesting microalgal biomass. But it is recognized that the biotechnological applications for these two groups can be expanded, therefore, research is necessary. The type of bioreactor and mode of operation significantly influence the effluent treatment process using microalgae. Thus, a review of the operating modes showed that batch and fed-batch cultivations present lower risks of contamination, while the continuous and semi-continuous modes have higher productivity rates. Combining the use of effluents, reactors and mode of operation in conjoint with the nutritional and environmental requirements, can reach removal rates for COD, nitrogen and phosphorus greater than 90%. After, a kinetic model was developed to describe simultaneous removal of organic carbon, nitrogen and phosphorus, and microbial growth in wastewater treatment using microalgae, applying the n-order model for contaminant consumption, Monod (a limiting substrate) and Silva and Cerqueira (multiple substrates) for microbial growth. The results demonstrate the ability of these models to predict the treatment behavior of different industrial effluents. Additionally, an experimental procedure was performed, in which the cultivation of the microalgae Tetradesmus obliquus in the treatment of whey in open ponds was evaluated through experiments carried out at different organic loads (0.5-4% v/v) and light intensities (25- 200 µmol m-2 s-1). It was possible to efficiently remove COD, nitrogen and phosphorus with rates greater than 80% at higher light intensities (25-200 µmol m-2 s-1) in all analysed organic loads, with emphasis on the lower ones (0.5 and 1% v/v) because they have a final concentration of contaminants in accordance with the legislation. In addition, a literature review on the biological treatment of oil produced water was carried out, and it was shown that there are few published works when compared to other effluents, mainly due to the characteristic of this wastewater, such as xenobiotic substances, high oil and grease content, and high salinity. In this sense, physical and chemical processes are more applied, although they are more effective when the treated water is used for reinjection in the wells, but due to the high salinity and the presence of toxic compounds, it is suggested the bioremediation of the effluent when the water produced it can be used for other noble purposes such as irrigation. Studies using bacteria, microalgae, filamentous fungi and yeasts were found, the first one being the most prominent, but showing the potential and need for further studies with other microbial groups. In this sense, experiments were conducted to treat produced water in a bubble column reactor using the co-culture of microalgae (Tetradesmus obliquus) and filamentous fungi (Aspergillus niger, Penicillium oxalicum and Cunninghamella echinulata). The species C. echinulata achieved higher TOG removal rates (90-95%), initially with 312-2500 mg L-1, being more efficient than microalgae for this parameter. At different salinity concentrations (5-50 g L-1), and T. obliquus remained alive up to 25 g L-1, while the fungus C. echinulata grew at all salinity concentrations and removed TOG at rates between (80-95%). Finally, the co-culture of T. obliquus-C. echinulata removed up to 63.4 and 36.58% of nitrogen and phosphorus, with initial concentrations between 50-150 and 30 mg L-1, respectively.
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TARSILA SANTOS DA SILVA
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SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E APLICAÇÃO DE HIDRÓXIDOS DUPLOS LAMELARES A PARTIR DE RESÍDUOS DE ALUMÍNIO
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Orientador : SIMONI MARGARETI PLENTZ MENEGHETTI
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MEMBROS DA BANCA :
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ANTONIO OSIMAR SOUSA DA SILVA
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LIVIA MARIA DE OLIVEIRA RIBEIRO
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LUCAS MEILI
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PAMELA MARGARITA SEPULVEDA
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PAULO ANSELMO ZIANI SUAREZ
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SIMONI MARGARETI PLENTZ MENEGHETTI
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Data: 25/05/2023
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Uma das indústrias mais importantes e estratégicas que produzem resíduos perigosos, é a de produção de alumínio. O alumínio é o terceiro elemento mais abundante da Terra e, o segundo metal mais utilizado depois do ferro. Devido a reciclagem e reutilização inadequadas dos resíduos de alumínio, grandes quantidades destes materiais são descartados em aterros sanitários, apresentando riscos à saúde, a ecologia e a segurança devido à sua toxicidade e alta inflamabilidade. Estas questões estão impulsionando o desenvolvimento de novos métodos econômicos e ecologicamente corretos de reutilização dos resíduos de alumínio. A produção de Hidróxidos Duplos Lamelares (HDLs) usando resíduos de alumínio pode ser alcançada através da lixiviação dos íons Al3+, na forma de hidróxido, seguida por reação com os íons divalentes. Os íons de alumínio podem ser extraídos por dissolução do resíduo em meio alcalino ou ácido. Este trabalho teve como objetivo a síntese e caracterização dos HDLs produzidos a partir dos resíduos de esquadrias de alumínio. As sínteses dos HDLs foram realizadas pelos métodos de co-precipitação e tratamento hidrotérmico, mantendo uma proporção 3:1 de Mg/Al. O estudo das propriedades estruturais dos HDLs sintetizados foi realizada através de espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDX), espectroscopia de absorção no infravermelho (FT-IR), difração de raios-X (DRX), termogravimetria (TGA) e área superficial específica (BET). Os comprimentos de ondas do FT-IR referentes aos grupos químicos do HDL sintetizados não divergiram sendo o insumo o hidróxido de alumínio comercial ou oriundo das esquadrias de alumínio. Os difratogramas de raios X dos HDLs produzidos indicaram picos característicos dos materiais do tipo hidrotalcita, apresentando picos de difração mais intensos para o HDL sintetizado a partir do tratamento hidrotérmico. A partir da equação de Scherrer observou-se um aumento de tamanho do cristalito com a elevação da temperatura de síntese. A análise termogravimétrica procedeu pela perda de água adsorvida entre as camadas, seguida pela desidroxilação das lamelas com liberação de água, apresentando diferentes valores na perda de massa para as condições de síntese estudadas. Os HDLs obtidos apresentaram isotermas do tipo IV e presença de histerese do tipo H3, o que evidencia a existência de estruturas mesoporosas. A área superficial e o diâmetro de poros variaram de 27,66 m2/g a 96,08 m2/g e 36 Ǻ à 39 Ǻ, respectivamente. A partir dos resultados obtidos é possível verificar que o HDL produzido a partir do resíduo de alumínio apresenta potencial para futuras aplicações nas áreas de catálise e adsorção.
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One of the most important and strategic essential industries is the aluminum production. Aluminum is the third most abundant element on Earth and the second most used metal after iron. Inappropriate recycling and reuse of aluminum waste, large amounts of these materials are disposed of in landfills, facing health, ecology and safety risks due to their toxicity and high flammability. These issues are driving the development of new cost-effective and ecologically sound methods of reusing aluminum waste. The production of Lamellar Double Hydroxides (LDH) using aluminum residues can be achieved through the leaching of Al3 + ions, in the form of hydroxide, followed by reaction with the divalent ions. Aluminum ions can be extracted by dissolving the residue in an alkaline or acidic medium. This work had as objective the synthesis and characterization of LDHs obtained from the residues of aluminum frames. The syntheses of LDHs were carried out by the co-treatment and hydrothermal treatment methods, maintaining a 3:1 ratio of Mg/Al. Infrared absorption spectroscopy (FT-IR), X-ray diffraction (XRD), thermogravimetry (TGA) and specific surface area (BET). The FT-IR wavelengths referring to the synthesized HDL chemical groups did not diverge, the input being commercial aluminum hydroxide or coming from aluminum frames. The X-ray diffractograms of LDHs with indicated peaks characteristic of materials of the hydrotalcite type, which are more intense diffraction elements for the LDH synthesized from the hydrothermal treatment. From the Scherrer equation, an increase in the crystallite size was observed with the increase in the synthesis temperature. A thermogravimetric analysis proceeds by the loss of water adsorbed between the layers, followed by the dehydroxylation of the coverslips with water release, different values in the loss of mass for the studied synthetic conditions. The LDHs obtained showed type IV and the presence of type H3 hysteresis, which evidences the existence of mesoporous structures. The surface area and pore diameter range from 27.66 m2/g to 96.08 m2/g and 36 Ǻ to 39 Ǻ, respectively. From the results obtained, it is possible to verify that LDH produced from aluminum waste has potential for future applications in the areas of catalysis and adsorption.
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TACIANA CARNEIRO CHAVES
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Codigestão anaeróbia de vinhaça e melaço de cana-de-açúcar para produção de H2
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Orientador : RENATA MARIA ROSAS GARCIA ALMEIDA
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MEMBROS DA BANCA :
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CARLOS EDUARDO DE FARIAS SILVA
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DAYANA DE GUSMAO COELHO
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EDUARDO LUCENA CAVALCANTE DE AMORIM
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FERNANDA SANTANA PEITER
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LUCAS MEILI
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RENATA MARIA ROSAS GARCIA ALMEIDA
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Data: 23/10/2023
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A utilização de resíduos industriais contendo carboidratos, lipídeos e proteínas em abundância representa uma fonte alternativa de energia renovável que vem ganhando destaque na atualidade. Os resíduos da agroindústria sucroalcooleira, a exemplo da vinhaça e do melaço de cana-de-açúcar, são ricos em matéria orgânica e, portanto, quando submetidos ao processo de digestão anaeróbia podem ser convertidos em hidrogênio, ácidos orgânicos e metano. Mantendo-se o controle de parâmetros operacionais específicos é possível inibir a formação de metano e favorecer a produção apenas de H2 e/ou ácidos. Nesse contexto, o objetivo deste estudo foi utilizar a cofermentação de vinhaça e melaço visando a produção de hidrogênio. Para isto, numa primeira fase (F1), baseado no planejamento experimental de mistura Simplex Lattice foram realizados testes em batelada para avaliar os efeitos sinérgicos e/ou antagônicos da vinhaça (V) e do melaço (M) em busca da melhor composição percentual dos substratos (V100/M0 = R1, V75/M25 = R2, V50/M50 = R3, V25/M75 = R4, V0/M100 = R5) que resultasse na máxima produção de H2 e que utilizasse a maior porcentagem possível de vinhaça, por ser este o substrato que na indústria sucroalcoooleira é o resíduo final do processo e de grande impacto ambiental. A partir da melhor condição verificada em F1, foi implementada uma segunda fase (F2), também em reatores batelada. Foram testadas a influência da concentração inicial em termos de demanda química de oxigênio (DQO 6 e 9 g/L), a temperatura (T entre 35 e 45 °C) e o pH inicial (5,5 e 6,5) com base num planejamento fatorial completo (23). Nesta fase, foram avaliadas cinco variáveis resposta, sendo três obtidas a partir do ajuste dos dados ao modelo de Gompertz Modificado (potencial máximo de produção - P, taxa máxima de produção - Rm e duração da fase lag - ʎ). As outras variáveis dependentes foram a taxa de produção volumétrica (VHPRDQOapl) e o rendimento volumétrico de hidrogênio (VHYDQOapl). Em F1, os resultados mostraram que o uso de vinhaça em 75% ou mais causou instabilidade na produção de H2. Foram obtidos os valores máximos de 595,63 mL-H2/g-DQOapl e 50,63 mL-H2/(g-DQOapl.d), ambos verificados na condição V50/M50, que, de acordo com o teste de Tukey, foram resultados estatisticamente semelhantes aos observados em V25/M75 e V0/M100. A vinhaça e o melaço interagiram sinergicamente nas misturas. Modelos quadráticos altamente significativos (p ≤ 0,05) e com bons ajustes foram obtidos para o rendimento (R2 = 0,98) e a taxa de produção de H2 (R2 = 0,92). Em F2, com a composição inicial da alimentação fixa em 50% de cada substrato, foram registrados os valores máximos de P (925,05 mL-H2), Rm (1,24 mL-H2/h), VHYDQOapl (1,56 L-H2/g-DQOapl) e VHPRDQOapl (54,98 mL-H2/g-DQOapl/d)na condição de menor temperatura e maiores DQO e pH. A fase lag durou de 0,00 horas (6 g/L, pH 6,5 e 35 °C) a 36,30 horas (9 g/L, pH 5,5 e 45 °C). O pH foi o fator mais influente e de efeito positivo sobre as variáveis respostas, exceto sob ʎ que apresentou a temperatura como fator de maior influência e o pH com efeito negativo. A temperatura revelou efeito influente negativo sobre as respostas, exceto sob ʎ. O efeito da DQO foi significativamente positivo para P, Rm e ʎ, mas de influência desprezível em relação a VHY e VHPR. Foram obtidos modelos lineares significativos e bem ajustados para relacionar os fatores DQO, pH e T com cada resposta, todos com R2 > 0,9.
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The use of industrial waste containing abundant carbohydrates, lipids and proteins represents an alternative source of renewable energy that is gaining prominence today. Waste from the sugar and alcohol agroindustry, such as vinasse and sugar cane molasses, are rich in organic matter and, therefore, when subjected to the anaerobic digestion process, they can be converted into hydrogen, organic acids and methane. By maintaining control of specific operational parameters, it is possible to inhibit the formation of methane and favor the production of only H2 and/or acids. In this context, the objective of this study was to use the co-fermentation of vinasse and molasses to produce hydrogen. To this end, in a first phase (F1), based on the experimental design of the Simplex Lattice mixture, batch tests were carried out to evaluate the synergistic and/or antagonistic effects of vinasse (V) and molasses (M) in search of the best percentage composition of substrates (V100/M0 = R1, V75/M25 = R2, V50/M50 = R3, V25/M75 = R4, V0/M100 = R5) that resulted in maximum H2 production and used the highest possible percentage of vinasse, for This is the substrate that in the sugar and alcohol industry is the final residue of the process and has a great environmental impact. Based on the best condition observed in F1, a second phase (F2) was implemented, also in batch reactors. The influence of the initial concentration in terms of chemical oxygen demand (COD 6 and 9 g/L), temperature (T between 35 and 45 °C) and initial pH (5.5 and 6.5) were tested based on in a complete factorial design (23). At this stage, five response variables were evaluated, three of which were obtained from adjusting the data to the Modified Gompertz model (maximum production potential - P, maximum production rate - Rm and duration of the lag phase - ʎ). The other dependent variables were the volumetric production rate (VHPRDQOapl) and the volumetric hydrogen yield (VHYDQOapl). In F1, the results showed that the use of vinasse at 75% or more caused instability in H2 production. Maximum values of 595.63 mL-H2/g-DQOapl and 50.63 mL-H2/(g-DQOapl.d) were obtained, both verified in the V50/M50 condition, which, according to the Tukey test, these were results statistically similar to those observed at V25/M75 and V0/M100. Vinasse and molasses interacted synergistically in the mixtures. Highly significant (p ≤ 0.05) quadratic models with good fits were obtained for yield (R2 = 0.98) and H2 production rate (R2 = 0.92). In F2, with the initial composition of the feed fixed at 50% of each substrate, the maximum values of P (925.05 mL-H2), Rm (1.24 mL-H2/h), VHYDQOapl (1.56 L-H2/g-DQOapl) and VHPRDQOapl (54.98 mL-H2/g-DQOapl/d) in the condition of lower temperature and higher COD and pH. The lag phase lasted from 0.00 hours (6 g/L, pH 6.5 and 35 °C) to 36.30 hours (9 g/L, pH 5.5 and 45 °C). pH was the most influential factor with a positive effect on the response variables, except under ʎ, which presented temperature as the most influential factor and pH with a negative effect. Temperature revealed a negative influential effect on responses, except under ʎ. The effect of COD was significantly positive for P, Rm and ʎ, but had negligible influence in relation to VHY and VHPR. Significant and well-adjusted linear models were obtained to relate the COD, pH and T factors with each response, all with R2 > 0.9.
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RODRIGO DE OLIVEIRA FARIAS
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PIRÓLISE DA INFLORESCÊNCIA DO COQUEIRO PARA PRODUÇÃO DE FENÓIS E CARVÃO ATIVADO
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Orientador : JOAO INACIO SOLETTI
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MEMBROS DA BANCA :
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ANTONIO MARTINS DE OLIVEIRA JUNIOR
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JOAO INACIO SOLETTI
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LAIZA CANIELAS KRAUSE
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MOZART DALTRO BISPO
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RODOLFO JUNQUEIRA BRANDAO
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SANDRA HELENA VIEIRA DE CARVALHO
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Data: 31/10/2023
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A cultura do coco tem grande relevância econômica na Ásia-Pacífico e Brasil. Devido à alta quantidade de fibras e resíduos gerados, pesquisadores tem dado atenção especial a agregação de valor nesses materiais. Dentre eles, algumas biomassas como a inflorescência do coqueiro têm sido pouco pesquisadas. Utilizando a tecnologia de pirólise, resíduos da cultura do coco podem ser transformados tanto em combustíveis líquidos (bio-óleo) quanto sólidos (carvão). No caso do carvão, pode-se ainda utilizá-lo como adsorvente. Neste trabalho, biomassas da inflorescência do coqueiro foram pirolisadas. Efeitos da temperatura de pirólise (290–710 °C) e taxa de aquecimento (2–58 °C∙min-1) foram avaliados. Um planejamento composto central rotacional foi desenvolvido para identificar efeitos de interação dessas variáveis. Rendimento dos produtos (biocarvão, gás e bio-óleo) e concentração de fenol no bio-óleo foram as variáveis de resposta investigadas. Metodologia de superfície de resposta foi utilizada para otimizar a concentração de fenol. Além disso, a biomassa e o bio-óleo foram caracterizados por análises de termogravimetria, termogravimetria derivada e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas. Temperatura e taxa de aquecimento mostraram efeitos significativos nas respostas. Um modelo linear foi adequado para rendimento em gás, enquanto modelos quadráticos se adequaram às outras respostas. Uma análise de trade-off entre rendimento de bio-óleo e concentração de fenol detectou valores ótimos de 42,8% e 46,9 mg∙g-1 a 530 ºC e 10,0 ºC∙min-1. Compostos fenólicos corresponderam a 77,8% da área total do bio-óleo baseado nos resultados da cromatografia. O carvão produzido através da pirólise da inflorescência a 650 ºC e 10 ºC∙min-1 foi ativado quimicamente com K2CO3 e aplicado na remoção de azul de metileno em soluções aquosas. O carvão produzido foi caracterizado através das técnicas de ponto de carga zero, FTIR, TG/DTG, DRX, BET, MEV e CHNS. Foram realizados experimentos para avaliar a cinética de adsorção usando concentrações de adsorbato de 25 mg∙L-1, 50 mg∙L-1 e 100 mg∙L-1. O carvão da inflorescência do coqueiro teve ponto de carga zero de 7,8, enquanto o carvão ativado teve ponto de carga zero de 5,8. Observou-se no FTIR grupos funcionais como metílicos, metilênicos, alquil, carbonila e aromáticos. A análise termogravimétrica revelou três zonas de degradação relacionadas à perda de massa da hemicelulose, celulose, lignina e outros componentes orgânicos. Na difração de raio-X, não foram observados picos de celulose nos carvões, indicando conversão durante a pirólise. A análise de área superficial mostrou que o carvão in natura teve uma área superficial de 113,000 m²∙g-1, enquanto o carvão ativado teve uma área de 515,345 m²∙g-1. As análises de CHNS foram semelhantes a carvões provenientes de fibra de coco. O modelo de pseudossegunda ordem foi o mais adequado para os ajustes dos dados cinéticos. O modelo de SIPS representou melhor as isotermas no estudo de equilíbrio, e os parâmetros termodinâmicos indicaram que a adsorção é endotérmica, espontânea para as temperaturas de 30 ºC e 40 ºC e não espontânea para as temperaturas de 50 ºC e 60 ºC. Portanto, o carvão ativado produzido se apresentou como um bom material adsortivo alternativo para o tratamento de águas contaminadas com azul de metileno.
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The coconut crop has great economic relevance in Asia-Pacific and Brazil. Due to the high amount of fibers and waste generated, researchers have given special attention to adding value to these materials. Among them, some biomasses such as coconut inflorescence have been little researched. Using pyrolysis technology, coconut crop residues can be transformed into both liquid (bio-oil) and solid (coal) fuels. In the case of coal, it can also be used as an adsorbent. In this work, coconut inflorescence biomasses were pyrolyzed. Effects of pyrolysis temperature (290–710 °C) and heating rate (2–58 °C∙min-1) were evaluated. A rotatable central composite design was developed to identify interaction effects of these variables. Yield of products (biochar, gas and bio-oil) and concentration of phenol in bio-oil (Cphenol) were the response variables investigated. Response surface methodology was used to obtain optimal phenol concentration. Furthermore, the biomass and bio-oil were characterized by analysis of thermogravimetry, derived thermogravimetry and gas chromatography coupled to mass spectrometry. Temperature and heating rate showed significant effects on responses. A linear model was suitable for gas yield, while quadratic models were suitable for the other responses. A trade-off analysis between bio-oil yield and phenol concentration detected optimal values of 42.8% and 46.9 mg∙g-1 at 530 ºC and 10.0 ºC∙min-1. Phenolic compounds accounted for 77.8% of the total bio-oil area based on the chromatography results. The charcoal produced by inflorescence pyrolysis at 650 ºC and 10 ºC∙min-1 was chemically activated with K2CO3 and applied to remove methylene blue in aqueous solutions. The coal produced was characterized using point of zero charge, FTIR, TGA/DTG, XRD, BET, SEM and CHNS techniques. Experiments were carried out to evaluate the adsorption kinetics using adsorbate concentrations of 25 mg·L-1, 50 mg·L-1 and 100 mgL-1. Coconut inflorescence charcoal had a point zero charge of 7.8, while activated charcoal had a point of zero charge of 5.8. Functional groups such as methyl, methylene, alkyl, carbonyl and aromatic groups were observed in the FTIR. Thermogravimetric analysis revealed three zones of degradation related to the weight loss of hemicellulose, cellulose, lignin and other organic components. In X-ray diffraction, no cellulose peaks were observed in the coals, indicating conversion during pyrolysis. Surface area analysis showed that raw charcoal had a surface area of 113.000 m²·g-1, while activated carbon had 515,345 m²·g-1. CHNS analyzes were similar to coals from coconut fiber. The pseudo-second order model was the most suitable for kinetic data adjustments. The SIPS model better represented the isotherms in the equilibrium study, and the thermodynamic parameters indicated that the adsorption is endothermic and spontaneous in 30 ºC and 40 ºC, although it is non-spontaneous in 50 ºC and 60 ºC. Therefore, the activated carbon produced was a good alternative adsorptive material for the treatment of water contaminated with methylene blue.
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GEORGIA NAYANE SILVA BELO GOIS
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Codigestão do caldo de capim elefante BRS-Capiaçu com efluente de suinocultura visando a produção de metano
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Orientador : EDUARDO LUCENA CAVALCANTE DE AMORIM
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MEMBROS DA BANCA :
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CARLOS EDUARDO DE FARIAS SILVA
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EDUARDO LUCENA CAVALCANTE DE AMORIM
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FERNANDA SANTANA PEITER
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LIVIA MARIA DE OLIVEIRA RIBEIRO
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NORMA CANDIDA DOS SANTOS AMORIM
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RODOLFO JUNQUEIRA BRANDAO
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Data: 16/11/2023
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A biomassa lignocelulósica e resíduos da agropecuária ricos em carboidratos, lipídeos e proteínas são fontes promissoras para produção de energia renovável que vêm crescendo atualmente na área da produção de biocombustíveis. Analisando o mercado agrícola e industrial brasileiro, observa-se a crescente produção de capim elefante e o consumo de carne suína. O caldo do capim elefante e o efluente de suinocultura, por apresentar elevados índices de carboidrato e nitrogênio, podem representar uma combinação favorável para o processo de codigestão anaeróbia visando a produção de biogás. O objetivo deste estudo foi realizar a codigestão do capim elefante (BRS-Capiaçu) (CC) e efluente de suinocultura (ES) visando a produção de metano. Com isto, foi aplicado em uma primeira etapa (E1) o planejamento de mistura Simplex Lattice em reatores de bancada em modo batelada. Diferentes proporções da mistura (CC0/ES100, CC20/ES80, CC40/ES60, CC60/ES40, CC80/ES20, CC100/ES0) foram avaliadas por meio dos ajustes aos modelos lineares e quadráticos. Na segunda etapa (E2), foi utilizado um planejamento experimental 23 com condições onde variou-se (DQOapl;CNaHCO3;CC/ES%) F14;0;20/80, F28;0;20/80, F34;0,2;20/80, F48;0,2;20/80, F54;0;40/60, F68;0;40/60, F74;0,2;40/60, F88;0,2;40/60 para avaliar o modelo linear. Na E1, os resultados mostraram eficiência de remoção de carboidratos entre 42 e 72,48%, de DQO entre 18,78 e 53,82% e de SVT entre 34,81 e 54,78%. A codigestão foi favorável para produção de CH4, foram obtidos os valores máximos de 3921,90 mL-CH4/g-DQOapl e 98,11 mL-CH4/(g-DQOapl.d), ambos observados na condição CC20/ES80. O modelo quadrático teve o melhor ajuste (R2 iguais a 0,92 e 0,94 para o rendimento e a taxa de produção de metano, respectivamente) e verificou-se que houve uma interação sinérgica entre si. Já na segunda etapa (E2), o modelo linear obteve melhor ajuste (R2 iguais a 0,92 e 0,88) para o potencial máximo e a fase lag. O sistema apresentou um melhor resultado em comum referente a remoção de DQO, carboidratos e SVT no reator F8 (8gDQO/L;0,2gNaHCO3/g;40:60%), com 76,09, 95,08 e 75,97%, respectivamente. Assim, conclui-se que a condição ótima encontrada na segunda etapa (E2), consistiu em uma concentração de DQO de 8gDQO/L, 0,2gNaHCO3/g de bicarbonato de sódio e % de composição de substrato de 40:60. Alcançando um potencial máximo de 3387,70 mL-CH4 e uma taxa máxima de 2,12 mL-CH4/h e uma fase lag de 310 h.
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Lignocellulosic biomass and agricultural residues rich in carbohydrates, lipids and proteins are promising sources for the production of renewable energy that are currently growing in the area of biofuel production. Analyzing the Brazilian agricultural and industrial market, there is a growing production of elephant grass and the consumption of pork. The juice of elephant grass and the effluent of swine farming, for presenting high levels of carbohydrate and nitrogen, can represent a favorable combination for the process of anaerobic codigestion aiming at the production of biogas. The objective of this study is to carry out the co-digestion of elephant grass (BRS-Capiaçu) (CC) and swine effluent (ES) to produce methane. With this, in a first step (E1) the experimental design of the Simplex Lattice type was applied in benchtop reactors in batch mode. Different proportions of the mixture (CC0/ES100, CC20/ES80, CC40/ES60, CC60/ES40, CC80/ES20, CC100/ES0) were evaluated by adjusting the linear and quadratic models. In E1, the results showed carbohydrate removal efficiency between 42.00 and 72.48%, COD between 18.78 and 53.82% and SVT between 34.81 and 54.78%. Co-digestion was favorable for the production of CH4, maximum values of 3921.90 mL-CH4/g-CODapl and 98.11 mL-CH4/(g-DQOapl.d) were obtained, both observed in the CC20/ES80 condition. The reactors CC40/ES60, CC60/ES40 showed similar results among themselves 3432.70 mL-CH4/g-CODapl and 3446.69 mL-CH4/g-CODapl, respectively. The quadratic model had the best fit (R2 equal to 0.92 and 0.94 for yield and methane production rate, respectively). The second stage (E2) will also be carried out in batch reactors, aiming at the production of methane, where the effect of the initial substrate concentration (COD), alkalizing concentration (NaHCO3) and the two best CC/ES compositions verified in E1.
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NADJANE LEITE DOS SANTOS TELLES
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Influência do inóculo na produção de hidrogênio a partir de resíduo de cervejaria artesanal
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Orientador : EDUARDO LUCENA CAVALCANTE DE AMORIM
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MEMBROS DA BANCA :
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AMANDA SANTANA PEITER
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ANTONIO PEDRO DE OLIVEIRA NETTO
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EDUARDO LUCENA CAVALCANTE DE AMORIM
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RENATA MARIA ROSAS GARCIA ALMEIDA
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RODOLFO JUNQUEIRA BRANDAO
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Data: 12/12/2023
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O desenvolvimento tecnológico e as mudanças nos hábitos das pessoas vêm aumentando a necessidade global por energia e tem sido uma preocupação da sociedade moderna. A busca pelo desenvolvimento de energia sustentável é uma questão importante a fim de evitar uma crise energética e minimizar os impactos ambientais ocorridos em virtude da utilização dos combustíveis fósseis durante muitos anos. Diante desse cenário, o hidrogênio surge como fonte alternativa de energia, já que sua combustão gera apenas oxigênio e água, sendo assim, considerado um combustível limpo e renovável. A produção biológica de hidrogênio, por meio da digestão anaeróbia aparece como alternativa para o processamento do resíduo de cervejaria artesanal, sendo possível aliar a geração de energia (hidrogênio) ao enquadramento ambiental deste resíduo sem interferir em sua qualidade. Neste sentido, o objetivo deste estudo foi avaliar a produção de hidrogênio a partir do resíduo de cerveja coletado do tanque de fermentação como fonte de carbono, procurando avaliar os efeitos da Demanda Química de Oxigênio – DQO (5 e 10 g. L-1), tipo de inóculo (Fermentação natural e lodo anaeróbio) e agitação (sem agitação e 120 rpm). Os efeitos das variáveis dependentes na produção de H2 foram examinados pela análise de variância (ANOVA) e a produção acumulada foi ajustada por meio da função de Gompertz modificado, utilizando a média dos valores obtidos pelas réplicas dos reatores em cada tratamento do planejamento experimental. O efeito linear da DQO e tipo de inóculo; o efeito da interação da DQO e tipo de inóculo e a interação do tipo de inóculo e agitação foram altamente significativos na produção máxima de hidrogênio, indicando que esses termos tiveram grande impacto na variável resposta. O efeito da agitação e a interação entre DQO e agitação apresentaram pouco impacto na produção de hidrogênio. Os coeficientes de determinação (R2) de todos os ajustes foram de 0,9916 a 0,9975, indicando que o modelo aplicado descreve satisfatoriamente o progresso da produção acumulativa de hidrogênio. O máximo potencial de produção de hidrogênio e a taxa de produção foram obtidos nas condições (DQO de 5 g. L-1, inóculo de fermentação natural e agitação de 120 rpm) nos valores de 163,30 mL, e 0,52 mL.h-1, respectivamente. Os principais metabólitos produzidos foram metanol, etanol, ácido acético, ácido propiônico, ácido butírico e ácido valérico. A análise de sequenciamento genético relevou que a espécie Enterobacter sp. foi a que apresentou maior similaridade no reator inoculado com fermentação natural com maior produção de hidrogênio e que as bactérias não cultivadas foram as que apresentaram maior similaridade com o reator inoculado com lodo de ETE de menor produção de H2.
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Technological development and changes in people's habits have increased the global need for energy and have been a concern of modern society. The search for sustainable energy development is an important issue in order to avoid an energy crisis and minimize the environmental impacts that occur due to the use of fossil fuels for many years. Given this scenario, hydrogen appears as an alternative source of energy, since its combustion generates only oxygen and water, thus being considered a clean and renewable fuel. The biological production of hydrogen, through anaerobic digestion, appears as an alternative for the processing of craft brewery waste, making it possible to combine energy generation (biogas) with the environmental framework of this waste without interfering with its quality. In this sense, the objective of this study was to evaluate the production of hydrogen from beer residue as a carbon source, seeking to establish optimal experimental conditions, using an experimental design 23, to evaluate the effect of the variables (Chemical Oxygen Demand - COD, type of inoculum and agitation) in two levels, resulting in 8 different experiments, carried out in duplicate, totaling 16 assays. The COD concentrations used were approximately 5 and 10 g. L-1, inoculum from natural fermentation and an anaerobic sludge, some reactors were submitted to agitation at 120 rpm and others kept without agitation. The effects of the dependent variables on the production of H2 were examined by analysis of variance (ANOVA) and the accumulated production was adjusted by means of the modified Gompertz function using the average of the values obtained by the replicas of the reactors in each treatment of the experimental design. The coefficients of determination (R2) of all adjustments were from 0.9916 to 0.9975, indicating that the applied model satisfactorily describes the progress of the cumulative hydrogen production. The maximum potential for hydrogen production and the production rate were obtained in reactor 5 (COD of 5 g. L-1, inoculum of natural fermentation and agitation of 120 rpm) in the values of 163.30 mL, and 0.52 mL /h, respectively.
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