Hidróxidos Duplos Lamelares (HDLs) são comumente aplicados como adsorventes para remover contaminantes em matrizes aquosas. Contudo, os métodos químicos de sintetizar os HDLs podem promover variações em sua estrutura. Este trabalho, investigou como a área superficial, espaçamento basal e cristalinidade, parâmetros importantes para a dinâmica de adsorção, são modificados pelo uso de diferentes rotas sintéticas para produzir HDL-MgFe. Assim, as sínteses por coprecipitação a pH variável (CV) e a pH constante (CC), síntese hidrotérmica (HC), hidrotérmica por gotejamento (HCG), coprecipitação seguido de hidrotérmica (CCH), vibração ultrassônica (UHC) e radiação micro-ondas (MHC) foram analisados por meio das técnicas de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), adsorção-dessorção de N2. A capacidade de adsorção foi quantificada pelos resultados de remoção dos seguintes adsorvatos: Nitrato, Rifampicina e 17-α-metiltestosterona. O efeito do pH, dose do adsorvente, cinética e equilíbrio de adsorção foram investigadas com base nos melhores resultados da caracterização e Análise do Ciclo de Vida (ACV), posteriormente a termodinâmica do processo foi analisada. Dessa forma, a estrutura física e as bandas típicas dos HDLs foram formadas em todos os métodos. O tratamento hidrotérmico aumentou a cristalinidade e o espaçamento basal. A área de superfície variou de 49,5 a 84,0 m2.g-1, as isotermas classificaram os materiais em mesoporos. O 17-α-metiltestosterona demonstrou baixa seletividade, no entanto, a afinidade para o Nitrato e a Rifampicina aumentou significativamente nos métodos de CC (69,77, 67,78%), UHC (76,63, 82,71%) e MHC (74,57, 82,50%), respectivamente. A ACV simplificada mostrou que o uso o método CC apresentou a menores impactos ambientais para acidificação, mudanças climáticas, eutrofização e toxicidade humana. O modelo de pseudo segunda ordem foi o que melhor explicou a cinética de adsorção para os métodos CC, HC e UHC. O Modelo de Langmuir ajustou-se melhor a curvas de adsorção para CC, HC e UHC. Os dados termodinâmicos indicam processo exotérmico e espontâneo para CC e HC e, em UHC, como endotérmico. Os espectros de FTIR, antes e depois da adsorção, sugeriram que o nitrato foi adsorvido por interações eletrostática em ambos os métodos, bem como por interações de troca aniônica dos grupos hidroxilas em HC e UHC. Dessa forma, os materiais produzidos demonstram aplicabilidade como adsorventes para remoção de poluentes em matriz aquosa, possibilitando o direcionamento para captura de compostos específicos a depender da rota sintética escolhida.