SÍNTESE E APLICAÇÕES DOS ÓXIDOS SiO2-ZrO2E SiO2-ZrO2-BaO OBTIDOS PELOS MÉTODOS DE PECHINI E COMPLEXAÇÃO METAL-QUITOSANA.
óxidos mistos; cromatografia; fotocatálise; glicerol.
A modificação da sílica tem sido uma alternativa para melhorar algumas propriedades desse material, como a inserção de outros óxidos metálicos, conferindo maior resistência química e mecânica. Neste trabalho foi realizada a modificação da sílica, visando o seu uso em cromatografia líquida, bem como a aplicação dos óxidos em fotocatálise, com os óxidos ZrO2e BaO, pelo método de Pechini modificado (MPE), usando glicerol como poliol, e pelo método de complexação metal-quitosana (CMQ), com o intuito de conferir melhores propriedades ao material final. Os óxidos SiO2-ZrO2(SZ) e SiO2-ZrO2-BaO (SZB) foram sintetizados pelos dois métodos. Para o uso em cromatografia foi adicionado glicerol a superfície dos óxidos. Para elucidar as propriedades estruturais e texturais desses materiais eles foram, então, caracterizados por análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia de absorção no infravermelho (FTIR), análise de fisissorção de nitrogênio a 77 K (BET) e difração de raios-X (DRX), Espectroscopia de energia dispersiva de raios-x (EDX) e espectroscopia de refletância difusa no ultravioleta (DRS). As análises de TGA mostraram que os materiais sintetizados tiveram uma calcinação efetiva, com a ausência de matéria orgânica e apresentaram uma boa resistência térmica, sem degradação e com perdas de massa entre 4 e 8%, referente a perda de água adsorvida. Nas análises de FTIR foram observados nos espectros, a perda do sinal em 800 cm-1(Fig. 1) presente na sílica pura, mostrando que ouve modificação nos grupos Si-OH com a inserção dos metais nessa ligação. Nas análises de Fisissorção de nitrogênio, pelo método BET, foi observado uma maior área superficial para o óxido SZB sintetizado pelo método CMQ (203 m2/g), já o óxido SZ apresentou maior área quando sintetizado pelo método MPE (335 m2/g), entretanto os óxidos sintetizados por Pechini apresentaram maior diâmetro de poro. Por DRX foi observado que os materiais se apresentaram amorfos. Após as caracterizações foi notada a modificação da sílica com os óxidos ZrO2e BaO, assim como, uma elevada área superficial (335 m2/g) e alta resistência térmica e química, características que são importantes para a aplicação desses materiais em cromatografia líquida. Nas análises de DRS foi notado um menor valor de band gappara os óxidos sintetizados por CMQ, sendo de 2,93 para o SZ-CMQ e 3,51 para o SZB-CMQ. Após a adição de glicerol a sílica a mesma foi confirmada por FTIR, comprovando a eficácia do método de síntese.