PPGM PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM MATERIAIS CENTRO DE TECNOLOGIA Telefone/Ramal: Não informado
Dissertações/Teses

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2022
Teses
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  • ANAMALIA FERREIRA DA SILVA
  • Estudo das modificações estruturais em HDL-MgFe produzidos por diferentes rotas sintéticas: análise da capacidade de adsorção 

  • Orientador : LUCAS MEILI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • JOSE TEIXEIRA FREIRE
  • CAMILA BRAGA DORNELAS
  • JOSÉ LEANDRO DA SILVA DUARTE
  • LUCAS MEILI
  • TITO ROBERTO SANT''ANNA CADAVAL JUNIOR
  • Data: 05/05/2022

  • Mostrar Resumo
  • Hidróxidos Duplos Lamelares (HDLs) são comumente aplicados como adsorventes para remover contaminantes em matrizes aquosas. Contudo, os métodos químicos de sintetizar os HDLs podem promover variações em sua estrutura. Este trabalho, investigou como a área superficial, espaçamento basal e cristalinidade, parâmetros importantes para a dinâmica de adsorção, são modificados pelo uso de diferentes rotas sintéticas para produzir HDL-MgFe. Assim, as sínteses por coprecipitação a pH variável (CV) e a pH constante (CC), síntese hidrotérmica (HC), hidrotérmica por gotejamento (HCG), coprecipitação seguido de hidrotérmica (CCH), vibração ultrassônica (UHC) e radiação micro-ondas (MHC) foram analisados por meio das técnicas de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), adsorção-dessorção de N2. A capacidade de adsorção foi quantificada pelos resultados de remoção dos seguintes adsorvatos: Nitrato, Rifampicina e 17-α-metiltestosterona. O efeito do pH, dose do adsorvente, cinética e equilíbrio de adsorção foram investigadas com base nos melhores resultados da caracterização e Análise do Ciclo de Vida (ACV), posteriormente a termodinâmica do processo foi analisada. Dessa forma, a estrutura física e as bandas típicas dos HDLs foram formadas em todos os métodos. O tratamento hidrotérmico aumentou a cristalinidade e o espaçamento basal. A área de superfície variou de 49,5 a 84,0 m2.g-1, as isotermas classificaram os materiais em mesoporos. O 17-α-metiltestosterona demonstrou baixa seletividade, no entanto, a afinidade para o Nitrato e a Rifampicina aumentou significativamente nos métodos de CC (69,77, 67,78%), UHC (76,63, 82,71%) e MHC (74,57, 82,50%), respectivamente. A ACV simplificada mostrou que o uso o método CC apresentou a menores impactos ambientais para acidificação, mudanças climáticas, eutrofização e toxicidade humana. O modelo de pseudo segunda ordem foi o que melhor explicou a cinética de adsorção para os métodos CC, HC e UHC. O Modelo de Langmuir ajustou-se melhor a curvas de adsorção para CC, HC e UHC. Os dados termodinâmicos indicam processo exotérmico e espontâneo para CC e HC e, em UHC, como endotérmico. Os espectros de FTIR, antes e depois da adsorção, sugeriram que o nitrato foi adsorvido por interações eletrostática em ambos os métodos, bem como por interações de troca aniônica dos grupos hidroxilas em HC e UHC. Dessa forma, os materiais produzidos demonstram aplicabilidade como adsorventes para remoção de poluentes em matriz aquosa, possibilitando o direcionamento para captura de compostos específicos a depender da rota sintética escolhida.  


  • Mostrar Abstract
  • Double LamellarHydroxides (LDHs) are commonlyapplied as adsorbentsto remove contaminants in aqueousmatrices. However, chemicalmethods for synthesizingLDHscanpromotevariations in theirstructure. Thisworkinvestigatedhowthe surface area, basal spacingandcrystallinity, importantparameters for theadsorption dynamics, are modifiedusingdifferentsyntheticroutestoproduce LDH-MgFe. Thus, thesynthesisbycoprecipitation at variable pH (CV) and at constant pH (CC), hydrothermalsynthesis (HC), driphydrothermal (HCG), coprecipitationfollowedbyhydrothermal (CCH), ultrasonicvibration (UHC) andmicrowaveradiation (MHC) wereanalyzedusing X-raydiffraction (XRD), scanningelectronmicroscopy (SEM), Fourier Transforminfraredspectroscopy (FTIR), N2 adsorption-desorption. The adsorptioncapacitywasquantitativelymeasuredbytheresultsofremovalofthefollowingadsorbates: Nitrate, Rifampicinand 17-α-methyltestosterone. The effectof pH, adsorbent dose, kinetics, andadsorptionequilibriumwereinvestigatedbasedonthebestresultsofcharacterizationand Life CycleAnalysis (LCA), later thethermodynamicsoftheprocesswasanalyzed. Thus, thephysicalstructureandtypical bands ofLDHswereformed in allmethods. Hydrothermaltreatmentincreasedcrystallinityand basal spacing. The surface areavariedfrom 49.5 to 84.0 m2g-1, theisothermsclassifiedthematerials in mesopores. 17-α-methyltestosteroneshowedlowselectivity, however, theaffinity for NitrateandRifampicinincreasedsignificantly in CC (69.77, 67.78%), UHC (76.63, 82.71%) and MHC (74.57, 82.50%), respectively. The simplified LCA showedthatthe use ofthe CC methodpresentedthelowestenvironmentalimpacts for acidification, climatechange, eutrophication, andhumantoxicity. The pseudo-secondorder model wastheonethatbestexplainedtheadsorptionkinetics for the CC, HC and UHC methods. The Langmuir model bestfittedtheadsorption curves for CC, HC and UHC. The thermodynamic data indicateexothermicandspontaneousprocess for CC and HC and, in UHC, as endothermicreaction. The IR spectra, beforeandafteradsorption, suggestedthatthenitratewasadsorbedbyelectrostaticinteractions in bothmethods, as well as byanionexchangeinteractionsofthehydroxylgroups in HC and UHC. Therefore, thematerialsproduceddemonstrateapplicability as adsorbents for theremovalofpollutants in anaqueousmatrix, allowingthetargetingofspecificcompoundstobecaptured, dependingonthesyntheticroutechosen. 

2
  • VALCILAINE TEIXEIRA BARBOSA
  • Curativos primários bioativos de nanopartículas de prata obtidas por síntese biogênica com própolis vermelha
    de Alagoas
  • Orientador : CAMILA BRAGA DORNELAS
  • MEMBROS DA BANCA :
  • HELVÉCIO VINÍCIUS ANTUNES ROCHA
  • ADRIANA SANTOS RIBEIRO
  • CAMILA BRAGA DORNELAS
  • JOHNNATAN DUARTE DE FREITAS
  • LIGIA MARIA MANZINE COSTA
  • MARIO ROBERTO MENEGHETTI
  • Data: 11/07/2022

  • Mostrar Resumo
  • As lesões de pele ainda são tidas como um grande desafio na área de saúde, considerando-se que os curativos atuais são, em grande parte, importados e de alto custo. Os curativos podem ser primários, quando utilizados em contato direto com o tecido lesado, e bioativos, com papel na cascata de cura. Assim, este trabalho visa desenvolver curativos primários bioativos com matriz polimérica de policaprolactona (PCL), contendo nanopartículas de prata (NPAg-P) obtidas por síntese biogênica com própolis vermelha de Alagoas. Para isso, as nanopartículas sintetizadas e secas foram incorporadas em diferentes concentrações (1, 2 e 5%) em concentração fixa de polímero (9%). O preparo dos curativos foram feitos através das técnicas de casting e eletrofiação, resultando em filmes e nanofibras, respectivamente. No caso das nanofibras, estas foram otimizadas com auxílio de microscopia eletrônica de varredura (MEV), pelo qual foram avaliados diâmetro médio das nanofibras e porosidade. Para caracterização dos materiais foram utilizadas as técnicas de difração de raios X (DRX), termogravimetria (TG), calorimetria diferencial exploratória (DSC), espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), bem como os testes de ângulo de contato, intumescimento, liberação de prata por espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES), atividade antimicrobiana, citotoxicidade e atividade mecânica. Como resultados, as melhores condições para as nanofibras foram obtidas a uma voltagem de 15kV, 12 cm de distância entre agulha-coletor e agulha de 1,2 mm de diâmetro, levando a uma alta porosidade das nanofibras de em média 85%. A presença de NPAg-P foi confirmada pelos planos cristalinos da prata metálica visualizados por DRX. As curvas de TG demonstraram que não houveram mudanças na decomposição dos produtos comparados ao polímero puro, enquanto com as curvas de DSC foi vista uma diminuição na temperatura de fusão corroborada pela redução da cristalinidade dos compostos em função do aumento de AgNP-P. Os espectros de FTIR revelaram que as NPAg-P parecem estar impregnadas apenas por interação física junto ao polímero em ambas as técnicas de obtenção. Os produtos obtidos por eletrofiação demonstraram uma maior capacidade de intumescimento e de liberação de prata comparado aos filmes. Consequentemente, as nanofibras com maior concentração de prata (E-5%) demonstraram inibição bacteriana com uma liberação de apenas 0,0833 µg/mL em 24h frente às bactérias avaliadas, sendo, portanto, o produto de escolha para as demais análises. Por fim, E-5% não apresentou toxicidade frente às células L929, similares aos fibroblastos, e exibiu propriedades de elasticidade e resistência adequadas ao seu uso como curativos. Assim, foi possível concluir que o processamento por eletrofiação demonstrou melhores resultados nas propriedades dos curativos e o uso de nanopartículas biossintetizadas com própolis foi essencial para um produto com atividade antimicrobiana e sem a presença de toxicidade.


  • Mostrar Abstract
  • Skin lesions are still considered a major challenge in the health area, considering that current dressings are, to a large extent, imported and expensive. Dressings can be primary, when used in direct contact with the injured tissue, and bioactive, with a role in the healing cascade. Thus, this work aims to develop bioactive primary dressings with polymeric matrix of polycaprolactone (PCL), containing silver nanoparticles (AgNP-P) obtained by biogenic synthesis with red propolis from Alagoas. For this, the synthesized and dried nanoparticles were incorporated in different concentrations (1, 2 and 5%) in fixed polymer concentration (9%). The dressings were prepared using casting and electrospinning techniques, resulting in films and fibers, respectively. In the case of fibers, they were optimized with the aid of scanning electron microscopy (SEM), in which average fiber diameter and porosity were seen. For the characterization of the materials were utilized techniques of X-ray diffraction (XRD), thermogravimetry (TG), differential scanning calorimetry (DSC), infrared spectroscopy (FTIR), as well as essays of water contact angle, swelling, silver release by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES), antimicrobial activity, cytotoxicity and mechanical activity. As a result, the best conditions for the fibers were a voltage of 15kV, 12 cm distance between needle-collector and needle of 1.2 mm in diameter, leading to a nanofibers porosity of approximately 85%. The crystalline planes of metallic silver visualized by XRD confirmed the presence of AgNP-P. TG curves showed a decomposition of products similar to the pure polymer, while DSC allowed observing a decrease in the melting temperature corroborated by the crystallinity of the compounds that was also reduced due to the increase in the concentration of AgNP-P. FTIR spectras revealed that AgNP-P seems to be impregnated only by physical interaction with the polymer in both production techniques. The products obtained by electrospinning showed a higher swelling and silver release capacity compared to the films. Consequently, the nanofibers with the highest concentration of silver (E-5%) showed bacterial inhibition with a release of only 0.0833 µg/mL in 24h against the evaluated bacteria, being, therefore, the product of choice for the next analyses. Finally, E-5% showed no toxicity against L929 cells, similar to fibroblasts, and exhibited properties of elasticity and resistance suitable for use as dressings. Thus, it was possible to conclude that the electrospinning processing demonstrated better results in the properties of the dressings and the use of nanoparticles biosynthesized with propolis was essential for a product with antimicrobial activity without presence of toxicity.

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