PPGM PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM MATERIAIS CENTRO DE TECNOLOGIA Telefone/Ramal: Não informado
Dissertações/Teses

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2024
Teses
1
  • KARLISSON ANDRE NUNES DA SILVA
  • ESTUDO DE PROPRIEDADES MECÂNICAS E ELECTROTÉRMICAS DE ELEMENTOS DE CONCRETO ESTRATIFICADOS COM CLASSIFICAÇÃO FUNCIONAL

  • Orientador : PAULO CESAR CORREIA GOMES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • CAMILA DE SOUSA VIEIRA
  • CASSIA VANESSA ALBUQUERQUE DE MELO
  • KAROLINE ALVES DE MELO MORAES
  • MARCIO ANDRE ARAUJO CAVALCANTE
  • PAULO CESAR CORREIA GOMES
  • SHEYLA KAROLINA JUSTINO MARQUES
  • WELLINSILVIO COSTA DOS SANTOS
  • Data: 28/03/2024

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  • A busca por elementos construtivos de concreto com classificação funcional, que possam responder adequadamente as diferentes ações e tensões solicitadas, tem sido alvo de pesquisas que visam a gradação funcional, a estratificação, a manufatura aditiva e a impressão 3d, como caminhos para o elemento de concreto se comportar eficazmente, sem desperdícios, melhor competitividade e mais eficiente.  A técnica de estratificação, alocando concretos em forma de camadas, é a mais acessível e tem sido aplicada por vários autores para alcançar um concreto com melhor desempenho. Esta pesquisa teve como objetivo estudar as propriedades mecânicas e eletrotérmicas de elementos de concreto estratificados com classificação funcional (CECF), visando o comportamento de elementos de vigas e lajes, sob flexão pura, e de paredes, sob ação eletrotérmicas e agentes agressivos. Para isso, foram produzidos concretos com densidade normal (CDN) e de baixa densidade, concreto celular espumoso (CCE), este em duas dosagens de espuma (10% e 20%) denominados, respectivamente, CCE10 e CCE20. Esses concretos são os de referência. Foram produzidos CECF em duas camadas (CCE1020 e CCE20CDN) e em três camadas (CCE1020CDN), fatores como: massa específica, posição do concreto na forma e tempo de deposição entre as camadas, foram determinados. Todos os concretos foram produzidos em dois dias distintos, no primeiro dia, denominados de 1ª moldagem, e no segundo dia, de Réplica. Cada concreto foi ensaiado quanto à compressão, à tração, módulo de elasticidade, cisalhamento puro, resistividade elétrica, condutividade térmica e resistência a elevada temperatura. A resistência à compressão dos concretos apresentou valores superiores a 20 MPa, sendo classificados como concretos estruturais. No ensaio de flexão à quatro pontos, a estratificação teve efeitos positivos, fazendo com que os resultados fossem praticamente iguais ou maiores quando comparados aos concretos de referência. No ensaio do módulo de elasticidade, houve uma redução dos valores quando comparados aos valores do CDN; entretanto, houve um ganho quando comparados aos concretos individuais CCE10 e CCE20. No ensaio de cisalhamento puro, todos os concretos estratificados (CCE1020, CCE20CDN e CCE1020CDN) apresentaram praticamente o mesmo valor da tensão de cisalhamento puro, na ordem de 5,5 MPa. No ensaio de resistência à compressão a altas temperaturas, o comportamento dos concretos submetidos a 200ºC e a 400ºC foi bastante semelhante. O concreto estratificado CE1020 foi o que apresentou a menor variação em relação aos demais concretos. A resistividade elétrica dos concretos estratificados foi superior a 20 KΩ.cm, o que os tornam desprezíveis para o desenvolvimento da corrosão em armaduras. Também foram determinados o fluxo de calor dos concretos, sendo que os concretos CCE1020 apresentaram o melhor desempenho, uma vez que são compostos por concretos de menor massa específica. No geral, os concretos estratificados apresentaram o melhor desempenho em relação aos concretos de referência, comprovando que podem trazer melhores benefícios para os elementos de concreto.  


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  • The search for concrete constructive elements with functional classification, capable of adequately responding to different actions and stresses, has been the subject of research aiming at functional grading, stratification, additive manufacturing, and 3D printing as pathways for concrete elements to behave effectively, without waste, with improved competitiveness, and greater efficiency. The technique of stratification, allocating concretes in layers, is the most accessible and has been applied by several authors to achieve concrete with better performance. This research aimed to study the mechanical and electrothermal properties of stratified concrete elements with functional classification (CECF), focusing on the behavior of beam and slab elements under pure bending, and walls under electrothermal actions and aggressive agents. For this purpose, concretes with normal density (CDN) and low density, foam cellular concrete (CCE), the latter in two foam dosages (10% and 20%) referred to as CCE10 and CCE20 respectively, were produced. These concretes served as references. CECF were produced in two layers (CCE1020 and CCE20CDN) and in three layers (CCE1020CDN), factors such as specific mass, concrete position in the mold, and time of deposition between layers were determined. All concretes were produced on two different days, on the first day called 1st molding, and on the second day called Replica. Each concrete was tested for compression, tension, modulus of elasticity, pure shear, electrical resistivity, thermal conductivity, and resistance to high temperature. The compressive strength of the concretes showed values greater than 20 MPa, classifying them as structural concretes. In the four-point bending test, stratification had positive effects, resulting in practically equal or higher results compared to reference concretes. In the modulus of elasticity test, there was a reduction in values compared to CDN values; however, there was a gain compared to individual concretes CCE10 and CCE20. In the pure shear test, all stratified concretes (CCE1020, CCE20CDN, and CCE1020CDN) presented practically the same value of pure shear stress, around 5.5 MPa. In the high-temperature compression resistance test, the behavior of the concretes subjected to 200ºC and 400ºC was quite similar. The stratified concrete CE1020 showed the least variation compared to the other concretes. The electrical resistivity of stratified concretes was higher than 20 KΩ.cm, making them negligible for reinforcement corrosion development. The heat flow of the concretes was also determined, with CCE1020 concretes showing the best performance, as they are composed of concretes with lower specific mass. Overall, stratified concretes showed better performance compared to reference concretes, proving that they can bring better benefits to concrete elements.

2023
Teses
1
  • JULIANA CRISTINA PEREIRA LIMA PAULINO
  • Evidências do emprego dos hidróxidos duplo lamelares como agentes adsorventes em matrizes aquáticas
  • Orientador : LUCAS MEILI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANAMALIA FERREIRA DA SILVA
  • CAMILA BRAGA DORNELAS
  • JOSEALDO TONHOLO
  • KELYANE DA SILVA
  • LUCAS MEILI
  • PATRICIA DE CARVALHO NAGLIATE
  • Data: 28/02/2023

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  • As ações antrópicas têm afetado a qualidade dos recursos hídricos causando grande impacto ao meio ambiente ao redor de todo o mundo, reduzindo significativamente suas disponibilidades para consumo. Diante da prioritária necessidade de remoção de contaminantes e poluentes nas mais diversas matrizes aquáticas, passa a ser imprescindível o desenvolvimento de novas tecnologias para esta finalidade. Alguns processos de descontaminação empregam materiais sólidos para adsorção, proporcionando baixo custo associado à alta eficiência. Os Hidróxidos Duplos Lamelares (HDLs) além de versáteis se mostram promissores em processos de adsorção. Foi feita uma Scoping Review, com a finalidade de obtenção do panorama mundial do que tem sido estudado sobre o emprego dos hidróxidos duplos lamelares como agentes adsorventes de contaminantes e poluentes em matrizes aquáticas. A coleta de dados foi realizada por meio de busca de publicações por três revisores independentes nas plataformas online (a) Web of Science (WoS); (b) Scopus; (c) Science Direct; (d) National Library of Medicine (PubMed), (e) Google Scholar e (f) Open Grey; através do emprego das palavras-chaves: hidróxidos duplos lamelares, meio ambiente, contaminante, poluente, meio aquoso, solução aquosa, adsorção, adsorvente e agente adsorvente. Os critérios de inclusão foram: publicações indexadas nas bases de dados selecionadas que contribuam de maneira relevante para a questão da pesquisa e de acesso aberto. A cronologia utilizada foi desde a data de origem de cada plataforma eletrônica até ano de 2021. Com base nos critérios de elegibilidade 17 estudos foram selecionados, oriundos de 14 diferentes nacionalidades, sendo o período de publicação dos mesmos compreendido entre 2005 e 2021, denotando o esforço científico de 103 pesquisadores. A predominância da origem dos estudos foi registrada assim como a composição dos HDLs utilizados, os contaminantes, os poluentes ou meios reacionais em que foram empregados, o método de síntese utilizado e as considerações mais relevantes de cada pesquisa. Este trabalho evidenciou as principais informações que descrevem os HDLs como materiais promissores e de significativa relevância como adsorvente de agentes contaminantes e poluentes em matrizes aquáticas, ressaltando-se ainda, desafios identificados para o surgimento de novos estudos sobre o tema.

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  • Human actions have affected the quality of water resources causing great impact to the environment around the world, significantly reducing their availability for consumption. Faced with the priority need to remove contaminants and pollutants in the most diverse aquatic matrices, the development of new technologies for this purpose becomes essential. Some decontamination processes employ solid materials for adsorption, providing low cost associated with high efficiency. The lamellar double hydroxides (HDLs) in addition to being versatile, show promise in adsorption processes. A Scoping Review was carried out in order to obtain a global overview of what has been studied on the use of lamellar double hydroxides as adsorbing agents for contaminants and pollutants in aquatic matrices. Data collection was performed by searching publications by three independent reviewers on online platforms (a) Web of Science (WoS); (b) Scopus; (c) Science Direct; (d) National Library of Medicine (PubMed), (e) Google Scholar and (f) Open Grey; through the use of keywords: layered double hydroxides, environment, contaminant, pollutant, aqueous medium, aqueous solution, adsorption, adsorbent and adsorbent agent. The inclusion criteria were: publications indexed in selected databases that contribute in a relevant way to the research question and open access. The chronology used was from the date of origin of each electronic platform until the year 2021. Based on the eligibility criteria, 17 studies were selected, from 14 different nationalities, with their publication period between 2005 and 2021, denoting the scientific effort of 103 researchers. The predominance of the origin of the studies was recorded, as well as the composition of the HDLs used, the contaminants, the pollutants or reaction media in which they were used, the synthesis method used and the most relevant considerations of each research. This work evidenced the main information that describes the HDLs as promising materials and of significant relevance as an adsorbent of contaminating agents and pollutants in aquatic matrices, highlighting the challenges identified for the emergence of new studies on the subject.

2
  • JONATHAS MATIAS DE OLIVEIRA
  • MICROFABRICAÇÃO DE DISPOSITVOS ÓPTICOS INTEGRADOS POR MEIO DE ESCRITA DIRETA A LASER

     
     
  • Orientador : EDUARDO JORGE DA SILVA FONSECA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • JOSÉ FERRAZ DE MOURA NUNES FILHO
  • ANDRE DE LIMA MOURA
  • CLEBER RENATO MENDONCA
  • EDUARDO JORGE DA SILVA FONSECA
  • MARCOS VINICIUS DIAS VERMELHO
  • Data: 03/03/2023

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  • As técnicas de microfabricação tridimensionais via escrita direta a laser abriram uma
    janela de oportunidades para a pesquisa e aplicações tecnológicas em diversas áreas como
    comunicações ópticas, microfluídica, síntese de novos materiais, estruturação de
    ambientes 3D para cultura celular, construção de microdispositivos ópticos, entre outros.
    A possibilidade de construir um dispositivo óptico tridimensional diretamente sobre um
    substrato ou no interior de um meio sólido transparente tem impulsionado grupos de
    pesquisa e engenheiros em todo mundo a projetar e desenvolver sistemas integrados de
    microelementos ópticos, capazes de manipular os sinais luminosos e fazê-los interagir
    com elementos mecânicos, eletrônicos, fluidos, químicos e biológicos. Os trabalhos que
    desenvolvemos durante este doutoramento trazem uma pequena, mas, substancial
    contribuição à essa linha de pesquisa. Utilizando a técnica de polimerização por absorção
    de dois fótons, nós projetamos e construímos um axicon helicoidal, um micromodulador
    de luz que converte feixes Gaussianos em um feixe estruturado possuindo momento
    angular orbital, cujo perfil é descrito por uma superposição de feixes Bessel de alta ordem.
    Por meio de uma técnica laser modificante, nós escrevemos guias de onda tipo canal no
    interior de lâminas vítreas de telureto dopadas com prata. As propriedades ópticas dos
    guias e os parâmetros de escrita foram analisados em função da composição da matriz e
    da participação das nanopartículas de prata. Por fim, construímos guias de onda com perfil
    anular, capazes de guiar feixes com momento angular orbital, no interior de lâminas de
    vidro boro-aluminosilicatos. Para além do desafio de microfabricar esta estrutura, nós
    propusemos um método de acoplamento que permite variar os modos guiados sem a
    necessidade de construir novos guias ou modificar o feixe de entrada. Uma descoberta
    que amplia em muito os graus de liberdade disponíveis para feixes ópticos em circuitos
    fotônicos, simplifica o design de chips ópticos integrados e alarga o espectro de aplicações
    possíveis para estes sistemas.

     
     

  • Mostrar Abstract
  • The three-dimensional microfabrication via direct laser writing techniques has opened a
    window of opportunities for research and technological applications in several areas such
    as optical communication, microfluidics, synthesis of new materials, 3D scaffolding for
    cell culture, construction of optical microdevices, and others. The possibility of building
    a 3D optical device directly on a substrate or inside a transparent bulk has driven research
    groups and engineers around the world to design and develop integrated micro-optical
    systems capable of manipulating light signals and making them interact with mechanical,
    electronic, fluid, chemical and biological elements. The works developed during this Phd
    represents a small but substantial contribution for this line of research. Initially, the twophoton
    polymerization technique was used to write a helical axicon, a light micromodulator
    able to convert Gaussian beams into structured beams possessing orbital
    angular momentum, whose profile is described by a superposition of high-order Bessel
    beams. By means of a modifying laser process, we have written channel waveguides
    inside silver-doped tellurite glassy blades. The waveguide’s optical properties and the
    writing parameters were analyzed as a function of the matrix composition and of the silver
    nanoparticles concentration. Finally, we have built annular waveguides, capable for
    guiding light beams carrying orbital angular momentum, inside boroaluminosilicate
    glassy blades. In addition, we have proposed a coupling method that permits tuning the
    guided modes for the same waveguide and no need to modify the input beam. Our findings
    expand the available degrees of freedom for optical beams in photonic circuits, simplify
    the design of integrated optical chips and broaden the spectrum of possible applications
    for these systems.

     
     
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  • LEONARDO SOBREIRA RODRIGUES
  • Mantas de poli(ε-caprolactona) contendo cera e extrato da própolis vermelha de Alagoas para aplicações na área da saúde

  • Orientador : LIGIA MARIA MANZINE COSTA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • RAFAEL SALOMÂO
  • MÁRCIA REGINA DE MOURA AOUADA
  • ADRIANA CARLA DE OLIVEIRA LOPES
  • ADRIANA SANTOS RIBEIRO
  • CAMILA BRAGA DORNELAS
  • JOHNNATAN DUARTE DE FREITAS
  • LIGIA MARIA MANZINE COSTA
  • Data: 07/03/2023

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  • Desde os tempos antigos, a utilização de biomateriais vem evoluindo junto com a civilização, através de diversas melhorias tecnológicas ao longo dos anos. O destaque está sendo dado à combinação de duas ou mais substâncias para formar um novo material, devido a suas propriedades sinérgicas, resultando na melhora de suas propriedades. O extrato de própolis vermelha pode aumentar a bioatividade quando incorporado a um material. Já a cera de própolis vermelha, em especial, é descartada e não tem valor comercial. Portanto, este estudo objetiva produzir mantas a partir de policaprolactona (PCL) incorporada com cera ou extrato hidroalcólico de própolis vermelha de Alagoas, utilizando a técnica de eletrofiação para garantir a formação de estruturas fibrosas. As concentrações de cera e extrato de própolis vermelha variaram de 1% a 15%. As mantas foram avaliadas por suas propriedades físicas, químicas, estruturais, vibracionais, térmicas, mecânicas e biológicas. O resultado da cromatografia líquida de alta eficiência mostrou que o extrato contém mais flavonóides do que a cera. A morfologia das mantas, revelada pela microscopia eletrônica de varredura, apresentou diâmetro médio abaixo de 1,2 μm e uma porosidade média de aproximadamente 52%. O espectro vibracional indica que as interações são estritamente físicas, sem formação de novas ligações químicas. Foi verificado um decréscimo na cristalinidade à medida que a cera/extrato de própolis é adicionada à matriz polimérica, confirmado pela difração de raios X. A molhabilidade indica que as amostras com extrato de própolis apresentam maior intumescimento, com ângulo de contato menor que 90º, sendo molháveis quando a concentração é igual ou superior a 5%. A manta com 10% de própolis apresentou os melhores valores de tensão máxima, elongação na ruptura e módulo elástico. Além disso, essas mantas não apresentaram qualquer efeito tóxico às células. Esses resultados sugerem que foi possível formar um biomaterial fibroso com potencial para ser utilizado na engenharia de tecidos, como curativos bioativos.


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  • Since ancient times, the use of biomaterials has evolved along with civilization through various technological improvements over the years. In recent times, there has been a growing interest in combining two or more substances to form a new material, due to their synergistic properties resulting in improved properties. The red propolis extract is a promising additive that can increase bioactivity when incorporated into a material. Red propolis wax, on the other hand, is discarded as waste and has no commercial value. Therefore, this study aims to produce mats from polycaprolactone (PCL) incorporated with red propolis wax or hydroalcoholic extract from Alagoas red propolis, using the electrospinning technique to ensure the formation of fibrous structures. The concentrations of wax and red propolis extract ranged from 1% to 15%. The mats were evaluated for their physical, chemical, structural, vibrational, thermal, mechanical, and biological properties. High-performance liquid chromatography was employed to determine the flavonoid content of the red propolis extract, which was found to be higher than that of the wax. The morphology of the mats was analyzed by scanning electron microscopy, revealing an average diameter below 1.2 μm and an average porosity of approximately 52%. The vibrational spectrum was used to investigate the nature of the interactions, which were found to be strictly physical without the formation of new chemical bonds. X-ray diffraction was employed to investigate the crystallinity of the mats, and a decrease in crystallinity was observed as the wax/red propolis extract was added to the polymeric matrix. The wetting behavior of the mats was analyzed using the contact angle method, and it was found that samples with propolis extract presented greater swelling, with a contact angle of less than 90º, being wettable when the concentration is equal to or greater than 5%. Mechanical testing showed that the mat with 10% propolis exhibited the best values for maximum stress, elongation at break, and elastic modulus. Furthermore, these mats did not exhibit any toxic effects on cells. These results suggest that it was possible to form a fibrous biomaterial with potential for use in tissue engineering, such as bioactive dressings.

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  • WILLIAMS RAPHAEL DE SOUZA MORAIS
  • DESENVOLVIMENTO DE INIBIDORES VERDES DE CORROSÃO DERIVADOS DE EXTRATOS VEGETAIS

  • Orientador : JOSEALDO TONHOLO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • LIU YAO CHO
  • EDUARDO JORGE DA SILVA FONSECA
  • JOSEALDO TONHOLO
  • MARCOS VINICIUS DIAS VERMELHO
  • NATHALIA MARCELINO PEREIRA QUEIROZ
  • Data: 30/06/2023

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  • Os materiais metálicos e ligas metálicas, são amplamente empregados como materiais nas mais diversas áreas, devido às suas vantagens. O aço carbono, por exemplo, é a liga metálica mais utilizada e um dos materiais mais produzidos no mundo.  Em contrapartida, a maioria dos metais e suas ligas em sua forma pura são altamente reativos e sofrem corrosão, processo termodinamicamente espontâneo, resultando na sua deterioração. Um dos métodos mais práticos de proteção de materiais é o uso de inibidores de corrosão. Alguns inibidores, no entanto, são potencialmente poluidores e nocivos à saúde humana, isso motiva a busca por novas formulações. A literatura relata a utilização de produtos naturais, denominados de “inibidores verdes”, os extratos vegetais se destacam dentro dessa classe de inibidores. Nessa perspectiva, no presente trabalho foi realizada uma prospecção acerca da aplicabilidade de extratos vegetais como inibidores verdes de corrosão e o desenvolvimento desses inibidores a partir de 3 extratos vegetais de diferentes fontes: folhas do Eucalyptus globulus Labill, alga marinha Sargassum vulgare e grãos da Paullinia cupana (guaraná), na proteção do aço carbono 1020. Na prospecção bases de artigos científicos e patentes foram consultadas e os documentos encontrados foram analisados. Os extratos foram caracterizados por técnicas espectroscópicas e cromatográficas, e suas atividades de inibição foram avaliadas por técnicas gravimétricas e eletroquímicas. Foram recuperados 335 artigos e 42 patentes relacionados ao tema, sendo a maior parte dos extratos preparados a partir de folhas para a proteção do aço carbono em meio ácido. Na caracterização dos extratos foram identificados tipos de ligações e compostos, como terpenos e ácidos fenólicos, que demostram a possibilidade de aplicação desses extratos como inibidores de corrosão. As técnicas utilizadas mostraram que em todas as concentrações estudadas os extratos aumentaram a resistência a transferência de carga, provocaram deslocamento de potencial e diminuíram os parâmetros relacionados à corrosão, atingindo 89,97 % de eficiência máxima anticorrosiva. Além disso, a adsorção de moléculas, na presença dos extratos, em sítios ativos da superfície do aço carbono foi de fisissorção e obedeceram à isoterma de adsorção de Frumkin. Os inibidores propostos se apresentam como não tóxicos, baratos, disponíveis na natureza em abundância e de fácil extração, caracterizando-os como inibidores verdes de corrosão.


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  • Metallic materials and metallic alloys, are widely used as materials in the most diverse areas, due to their advantages. Carbon steel, for example, is the most widely used metal alloy and one of the most widely produced materials in the world.  On the other hand, most metals and their alloys in their pure form are highly reactive and suffer corrosion, a thermodynamically spontaneous process, resulting in their deterioration. One of the most practical methods of protecting materials is the use of corrosion inhibitors. Some inhibitors, however, are potentially polluting and harmful to human health, this motivates the search for new formulations. The literature reports the use of natural products, called "green inhibitors", the plant extracts stand out within this class of inhibitors. In this perspective, in the present work it was accomplished a prospection about the applicability of vegetal extracts as green inhibitors of corrosion and the development of these inhibitors from 3 vegetal extracts of different sources: leaves of Eucalyptus globulus Labill, Sargassum vulgare seaweed and grains of Paullinia cupana (guaraná), in the protection of the 1020 carbon steel. In the prospection bases of scientific articles and patents were consulted and the documents found were analysed. The extracts were characterized by spectroscopic and chromatographic techniques, and their inhibition activities were evaluated by gravimetric and electrochemical techniques. A total of 335 articles and 42 patents related to the theme were retrieved, being most of the extracts prepared from leaves for the protection of carbon steel in acid medium. In the characterization of the extracts were identified types of bonds and compounds, as terpenes and phenolic acids, that demonstrate the possibility of application of these extracts as corrosion inhibitors. The used techniques showed that in all studied concentrations the extracts increased the charge transfer resistance, provoked potential displacement and decreased the parameters related to corrosion, reaching 89.97 % of maximum anticorrosive efficiency. Moreover, the adsorption of molecules, in the presence of the extracts, on active sites of the carbon steel surface was physisorption and obeyed the Frumkin adsorption isotherm. The proposed inhibitors are presented as non-toxic, cheap, abundantly available in nature and of easy extraction, characterizing them as green corrosion inhibitors.

5
  • JOSÉ ANTONIO FRANÇA DE ARAÚJO
  • ESTUDO SOBRE MODELOS MICROMECÂNICOS DE CAMPOS MÉDIOS PARA HOMOGENEIZAÇÃO DE MATERIAIS COMPÓSITOS E POROSOS ELASTOPLÁSTICOS

  • Orientador : SEVERINO PEREIRA CAVALCANTI MARQUES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • SAMIR MAGHOUS
  • ADEILDO SOARES RAMOS JUNIOR
  • EDUARDO NOBRE LAGES
  • JOSE JULIO DE CERQUEIRA PITUBA
  • MARCIO ANDRE ARAUJO CAVALCANTE
  • SEVERINO PEREIRA CAVALCANTI MARQUES
  • Data: 29/08/2023
    Ata de defesa assinada:

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  • Neste trabalho, foram investigados, por meio da micromecânica de campos médios, as propriedades elásticas efetivas e o comportamento elastoplástico de materiais bifásicos. Os materiais apresentam inclusões sólidas perfeitamente aderidas à matriz ou poros distribuídos aleatoriamente no espaço, podendo ser alinhados ou desalinhados. O comportamento elastoplástico do material efetivo é avaliado na forma de taxa de tensão (ou de deformação) utilizando o método incremental e homogeneizado conforme o esquema de Mori-Tanaka. O escoamento da matriz do material bifásico é governado pelo critério de von Mises, no qual são consideradas condições isotérmicas e deformações infinitesimais. Após o escoamento, o tensor constitutivo isotrópico da matriz assume a forma de um tensor constitutivo tangente anisotrópico, no qual, por meio de métodos matemáticos de aproximação, pode-se utilizar a parte isotrópica para a determinação do tensor constitutivo tangente efetivo. Durante o comportamento elastoplástico, assume-se que a matriz apresenta endurecimento isotrópico não linear ou cinemático linear. Para alcançar os objetivos desse trabalho, foram desenvolvidos algoritmos que possibilitam investigar as limitações do uso do operador constitutivo tangente da matriz, seja anisotrópico ou obtido por aproximação isotrópica, bem como, a aplicação do tensor de Eshelby tangente ou tensor de Eshelby para o Meio Elastoplástico (MEP). Os resultados obtidos indicam que a precisão do comportamento elastoplástico de um material heterogêneo pode ser afetada pela escolha do método e do procedimento de aproximação isotrópica do operador constitutivo da matriz elastoplástica. Observou-se também que, em compósitos que possuem inclusões rígidas com geometria elipsoidal, o tensor de Eshelby para o MEP apresentou limitações, fornecendo resultados satisfatórios apenas para inclusões rígidas que possuem geometria esférica. Por outro lado, não foram observadas limitações quanto a geometria do poro, mostrando resultados satisfatórios para qualquer razão de aspecto. Finalizando as contribuições desse trabalho e recorrendo ao tensor de Eshelby para o MEP, foi apresentada uma abordagem que deduz o tensor de concentração de deformação para matrizes dúcteis que possuem poros esféricos ou esferoidais desalinhados, sendo observada uma boa concordância com resultados publicados na literatura


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  • In this work, the effective elastic properties and elastoplastic behavior of biphasic materials were investigated through the micromechanics of mean fields. The materials have solid inclusions perfectly adhered to the matrix or randomly distributed pores in space, which can be aligned or misaligned. The elastoplastic behavior of the effective material is evaluated in the form of stress (or strain) rate using the incremental and homogenized method according to the Mori-Tanaka scheme. The flow of the biphasic material matrix is governed by the von Mises criterion, in which isotropic conditions and infinitesimal deformations are considered. After the flow, the isotropic constitutive tensor of the matrix takes the form of an anisotropic tangent constitutive tensor, in which, by mathematical approximation methods, the isotropic part can be used to determine the effective tangent constitutive tensor. During the elastoplastic behavior, it is assumed that the matrix has nonlinear isotropic hardening or linear kinematic hardening. To achieve the objectives of this work, algorithms were developed that enable the investigation of the limitations of using the tangent constitutive operator of the matrix, whether anisotropic or obtained by isotropic approximation, as well as the application of the tangent Eshelby tensor or Eshelby tensor for the Elastoplastic medium (EPM). The results obtained indicate that the accuracy of the elastoplastic behavior of a heterogeneous material can be affected by the choice of the method and the isotropic approximation procedure of the elastoplastic matrix constitutive operator. It was also observed that in composites that have rigid inclusions with ellipsoidal geometry, the Eshelby tensor for the EPM had limitations, providing satisfactory results only for rigid inclusions with spherical geometry. On the other hand, no limitations were observed regarding the pore geometry, showing satisfactory results for any aspect ratio. Finally, using the Eshelby tensor for the EPM, an approach was presented that deduces the strain concentration tensor for ductile matrices that have misaligned spherical or spheroidal pores, with good agreement observed with results published in the literature. the elastoplastic medium with an emphasis on porous materials.

6
  • THEO FORTES SILVEIRA CAVALCANTI
  • DESENVOLVIMENTO DE MATERIAIS ODONTOLÓGICOS DE ALTO VALOR AGREGADO CONTENDO PRÓPOLIS VERMELHA DE ALAGOAS

  • Orientador : JOSEALDO TONHOLO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • GUILHERME BENJAMIN BRANDAO PITTA
  • JOSE MARCOS DOS SANTOS OLIVEIRA
  • JOSEALDO TONHOLO
  • LUCAS MEILI
  • MARCOS AURELIO BOMFIM DA SILVA
  • MARCOS VINICIUS DIAS VERMELHO
  • SONIA MARIA SOARES FERREIRA
  • Data: 06/11/2023

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  • A tese em questão aborda tratamento alternativo à cárie dentária, uma das doenças endêmicas que afeta toda humanidade. Apresenta também uso de um produto natural da biodiversidade regional - a Própolis Vermelha de Alagoas (PVA) – como aditivo para insumos odontológicos que aprimora a qualidade do tratamento da cárie, com agregação de valor e aumento da eficiência do tratamento. A PVA obtida de fonte controlada foi elaborada de forma a obter o extrato hexânico, o qual foi devidamente qualificado por cromatografia líquida para determinação de teores de flavonóides e fenóis, cujos resultados alcançaram entre 7,35 % e 117,6 mg de fenóis totais por grama de extrato hexânico seco. Foi realizado estudo de sequestro de DPPH, onde a IC50 da capacidade de sequestro de radical DPPH do extrato hexânico de PVA foi 9,22 μg/mL enquanto a IC50 do trolox, usado como padrão, foi de 7,02 μg/mL. Após qualificação do extrato, foram formuladas 5 diferentes composições de ionômero de vidro com adição de extrato seco de PVA, que foram submetidos aos ensaios de atividade antibacteriana por difusão, que confirmou a capacidade de liberação de daidzeína, liquiritigenina, pinobanksina, isoliquiritigenina e formononetina. Foram realizados ensaios mecânicos de rugosidade de superfície, que revelaram valores semelhantes entre as superfícies do ionômero de vidro do grupo controle com a do ionômero com o extrato hexânico a 0,5%. A análise da microdureza de materiais (dureza Knoop), comprovou não haver diferença estatística significativa na microdureza dos aditivados em relação ao produto comercial do ionômero não aditivado. A determinação de perfil de liberação (qualitativa) de fluoreto foi realizada por RMN por procedimento inédito, revelando a viabilidade de liberação de fluoreto, independente da presença da PVA na mistura do ionômero. Foi também realizado estudo de liberação de flúor por fluorometria, sendo comprovada a liberação quantitativa de flúor, tanto na presença quanto na ausência da PVA. Os resultados de testes biológicos, químicos e mecânicos, realizados in vitro e aqui apresentados, são muito favoráveis à indicação do uso da PVA como aditivo em ionômero de vidro, permitindo recomendar o avanço para estudos in vivo.


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  • This thesis addresses alternative treatment for tooth caries, one of the endemic diseases that affects all humanity. It also presents the use of a natural product from regional biodiversity – Brazilian Red Propolis (PVA), an exclusive bioproduct from Alagoas, Brazil - as an additive for dental supplies that improves the quality of caries treatment, adding value and increasing treatment efficiency. The PVA obtained from a controlled source was prepared to obtain the hexane extract, which was duly qualified by liquid chromatography to determine flavonoid and phenol contents, the results of which reached between 7.35% and 117.6 mg of total phenols per gram of dry hexane extract. A DPPH scavenging study was carried out, where the IC50 of the DPPH radical scavenging capacity of the PVA hexane extract was 9.22 μg/mL while the IC50 of Trolox, used as standard, was 7.02 μg/mL. After qualifying the extract, 5 different ionomer compositions were formulated with the addition of PVA dry extract, which were subjected to antibacterial activity tests by diffusion, which confirmed the ability to release daidzein, liquiritigenin, pinobanksin, isoliquiritigenin and formononetin. Mechanical surface roughness tests were carried out, which revealed similar values between the surfaces of the glass ionomer in the control group and that of the ionomer with 0.5% hexane extract. The analysis of the microhardness of materials (Knoop hardness) proved that there was no statistically significant difference in the microhardness of the additives in relation to the commercial product of the non-additivated ionomer. The determination of the (qualitative) fluoride release profile was carried out by NMR using an unprecedented procedure, revealing the viability of fluoride release, regardless of the presence of PVA in the ionomer mixture. A fluoride release study was also carried out using fluorometry, demonstrating the quantitative release of fluoride, both in the presence and absence of PVA. The results of biological, chemical and mechanical tests, carried out in vitro and here presented, are very favorable to the indication of the use of PVA as an additive in glass ionomer, allowing us to recommend moving towards in vivo studies.

2022
Teses
1
  • ANAMALIA FERREIRA DA SILVA
  • Estudo das modificações estruturais em HDL-MgFe produzidos por diferentes rotas sintéticas: análise da capacidade de adsorção 

  • Orientador : LUCAS MEILI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • JOSE TEIXEIRA FREIRE
  • CAMILA BRAGA DORNELAS
  • JOSE LEANDRO DA SILVA DUARTE
  • LUCAS MEILI
  • TITO ROBERTO SANT''ANNA CADAVAL JUNIOR
  • Data: 05/05/2022

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  • Hidróxidos Duplos Lamelares (HDLs) são comumente aplicados como adsorventes para remover contaminantes em matrizes aquosas. Contudo, os métodos químicos de sintetizar os HDLs podem promover variações em sua estrutura. Este trabalho, investigou como a área superficial, espaçamento basal e cristalinidade, parâmetros importantes para a dinâmica de adsorção, são modificados pelo uso de diferentes rotas sintéticas para produzir HDL-MgFe. Assim, as sínteses por coprecipitação a pH variável (CV) e a pH constante (CC), síntese hidrotérmica (HC), hidrotérmica por gotejamento (HCG), coprecipitação seguido de hidrotérmica (CCH), vibração ultrassônica (UHC) e radiação micro-ondas (MHC) foram analisados por meio das técnicas de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), adsorção-dessorção de N2. A capacidade de adsorção foi quantificada pelos resultados de remoção dos seguintes adsorvatos: Nitrato, Rifampicina e 17-α-metiltestosterona. O efeito do pH, dose do adsorvente, cinética e equilíbrio de adsorção foram investigadas com base nos melhores resultados da caracterização e Análise do Ciclo de Vida (ACV), posteriormente a termodinâmica do processo foi analisada. Dessa forma, a estrutura física e as bandas típicas dos HDLs foram formadas em todos os métodos. O tratamento hidrotérmico aumentou a cristalinidade e o espaçamento basal. A área de superfície variou de 49,5 a 84,0 m2.g-1, as isotermas classificaram os materiais em mesoporos. O 17-α-metiltestosterona demonstrou baixa seletividade, no entanto, a afinidade para o Nitrato e a Rifampicina aumentou significativamente nos métodos de CC (69,77, 67,78%), UHC (76,63, 82,71%) e MHC (74,57, 82,50%), respectivamente. A ACV simplificada mostrou que o uso o método CC apresentou a menores impactos ambientais para acidificação, mudanças climáticas, eutrofização e toxicidade humana. O modelo de pseudo segunda ordem foi o que melhor explicou a cinética de adsorção para os métodos CC, HC e UHC. O Modelo de Langmuir ajustou-se melhor a curvas de adsorção para CC, HC e UHC. Os dados termodinâmicos indicam processo exotérmico e espontâneo para CC e HC e, em UHC, como endotérmico. Os espectros de FTIR, antes e depois da adsorção, sugeriram que o nitrato foi adsorvido por interações eletrostática em ambos os métodos, bem como por interações de troca aniônica dos grupos hidroxilas em HC e UHC. Dessa forma, os materiais produzidos demonstram aplicabilidade como adsorventes para remoção de poluentes em matriz aquosa, possibilitando o direcionamento para captura de compostos específicos a depender da rota sintética escolhida.  


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  • Double LamellarHydroxides (LDHs) are commonlyapplied as adsorbentsto remove contaminants in aqueousmatrices. However, chemicalmethods for synthesizingLDHscanpromotevariations in theirstructure. Thisworkinvestigatedhowthe surface area, basal spacingandcrystallinity, importantparameters for theadsorption dynamics, are modifiedusingdifferentsyntheticroutestoproduce LDH-MgFe. Thus, thesynthesisbycoprecipitation at variable pH (CV) and at constant pH (CC), hydrothermalsynthesis (HC), driphydrothermal (HCG), coprecipitationfollowedbyhydrothermal (CCH), ultrasonicvibration (UHC) andmicrowaveradiation (MHC) wereanalyzedusing X-raydiffraction (XRD), scanningelectronmicroscopy (SEM), Fourier Transforminfraredspectroscopy (FTIR), N2 adsorption-desorption. The adsorptioncapacitywasquantitativelymeasuredbytheresultsofremovalofthefollowingadsorbates: Nitrate, Rifampicinand 17-α-methyltestosterone. The effectof pH, adsorbent dose, kinetics, andadsorptionequilibriumwereinvestigatedbasedonthebestresultsofcharacterizationand Life CycleAnalysis (LCA), later thethermodynamicsoftheprocesswasanalyzed. Thus, thephysicalstructureandtypical bands ofLDHswereformed in allmethods. Hydrothermaltreatmentincreasedcrystallinityand basal spacing. The surface areavariedfrom 49.5 to 84.0 m2g-1, theisothermsclassifiedthematerials in mesopores. 17-α-methyltestosteroneshowedlowselectivity, however, theaffinity for NitrateandRifampicinincreasedsignificantly in CC (69.77, 67.78%), UHC (76.63, 82.71%) and MHC (74.57, 82.50%), respectively. The simplified LCA showedthatthe use ofthe CC methodpresentedthelowestenvironmentalimpacts for acidification, climatechange, eutrophication, andhumantoxicity. The pseudo-secondorder model wastheonethatbestexplainedtheadsorptionkinetics for the CC, HC and UHC methods. The Langmuir model bestfittedtheadsorption curves for CC, HC and UHC. The thermodynamic data indicateexothermicandspontaneousprocess for CC and HC and, in UHC, as endothermicreaction. The IR spectra, beforeandafteradsorption, suggestedthatthenitratewasadsorbedbyelectrostaticinteractions in bothmethods, as well as byanionexchangeinteractionsofthehydroxylgroups in HC and UHC. Therefore, thematerialsproduceddemonstrateapplicability as adsorbents for theremovalofpollutants in anaqueousmatrix, allowingthetargetingofspecificcompoundstobecaptured, dependingonthesyntheticroutechosen. 

2
  • VALCILAINE TEIXEIRA BARBOSA
  • Curativos primários bioativos de nanopartículas de prata obtidas por síntese biogênica com própolis vermelha
    de Alagoas
  • Orientador : CAMILA BRAGA DORNELAS
  • MEMBROS DA BANCA :
  • HELVÉCIO VINÍCIUS ANTUNES ROCHA
  • ADRIANA SANTOS RIBEIRO
  • CAMILA BRAGA DORNELAS
  • JOHNNATAN DUARTE DE FREITAS
  • LIGIA MARIA MANZINE COSTA
  • MARIO ROBERTO MENEGHETTI
  • Data: 11/07/2022

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  • As lesões de pele ainda são tidas como um grande desafio na área de saúde, considerando-se que os curativos atuais são, em grande parte, importados e de alto custo. Os curativos podem ser primários, quando utilizados em contato direto com o tecido lesado, e bioativos, com papel na cascata de cura. Assim, este trabalho visa desenvolver curativos primários bioativos com matriz polimérica de policaprolactona (PCL), contendo nanopartículas de prata (NPAg-P) obtidas por síntese biogênica com própolis vermelha de Alagoas. Para isso, as nanopartículas sintetizadas e secas foram incorporadas em diferentes concentrações (1, 2 e 5%) em concentração fixa de polímero (9%). O preparo dos curativos foram feitos através das técnicas de casting e eletrofiação, resultando em filmes e nanofibras, respectivamente. No caso das nanofibras, estas foram otimizadas com auxílio de microscopia eletrônica de varredura (MEV), pelo qual foram avaliados diâmetro médio das nanofibras e porosidade. Para caracterização dos materiais foram utilizadas as técnicas de difração de raios X (DRX), termogravimetria (TG), calorimetria diferencial exploratória (DSC), espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), bem como os testes de ângulo de contato, intumescimento, liberação de prata por espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES), atividade antimicrobiana, citotoxicidade e atividade mecânica. Como resultados, as melhores condições para as nanofibras foram obtidas a uma voltagem de 15kV, 12 cm de distância entre agulha-coletor e agulha de 1,2 mm de diâmetro, levando a uma alta porosidade das nanofibras de em média 85%. A presença de NPAg-P foi confirmada pelos planos cristalinos da prata metálica visualizados por DRX. As curvas de TG demonstraram que não houveram mudanças na decomposição dos produtos comparados ao polímero puro, enquanto com as curvas de DSC foi vista uma diminuição na temperatura de fusão corroborada pela redução da cristalinidade dos compostos em função do aumento de AgNP-P. Os espectros de FTIR revelaram que as NPAg-P parecem estar impregnadas apenas por interação física junto ao polímero em ambas as técnicas de obtenção. Os produtos obtidos por eletrofiação demonstraram uma maior capacidade de intumescimento e de liberação de prata comparado aos filmes. Consequentemente, as nanofibras com maior concentração de prata (E-5%) demonstraram inibição bacteriana com uma liberação de apenas 0,0833 µg/mL em 24h frente às bactérias avaliadas, sendo, portanto, o produto de escolha para as demais análises. Por fim, E-5% não apresentou toxicidade frente às células L929, similares aos fibroblastos, e exibiu propriedades de elasticidade e resistência adequadas ao seu uso como curativos. Assim, foi possível concluir que o processamento por eletrofiação demonstrou melhores resultados nas propriedades dos curativos e o uso de nanopartículas biossintetizadas com própolis foi essencial para um produto com atividade antimicrobiana e sem a presença de toxicidade.


  • Mostrar Abstract
  • Skin lesions are still considered a major challenge in the health area, considering that current dressings are, to a large extent, imported and expensive. Dressings can be primary, when used in direct contact with the injured tissue, and bioactive, with a role in the healing cascade. Thus, this work aims to develop bioactive primary dressings with polymeric matrix of polycaprolactone (PCL), containing silver nanoparticles (AgNP-P) obtained by biogenic synthesis with red propolis from Alagoas. For this, the synthesized and dried nanoparticles were incorporated in different concentrations (1, 2 and 5%) in fixed polymer concentration (9%). The dressings were prepared using casting and electrospinning techniques, resulting in films and fibers, respectively. In the case of fibers, they were optimized with the aid of scanning electron microscopy (SEM), in which average fiber diameter and porosity were seen. For the characterization of the materials were utilized techniques of X-ray diffraction (XRD), thermogravimetry (TG), differential scanning calorimetry (DSC), infrared spectroscopy (FTIR), as well as essays of water contact angle, swelling, silver release by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES), antimicrobial activity, cytotoxicity and mechanical activity. As a result, the best conditions for the fibers were a voltage of 15kV, 12 cm distance between needle-collector and needle of 1.2 mm in diameter, leading to a nanofibers porosity of approximately 85%. The crystalline planes of metallic silver visualized by XRD confirmed the presence of AgNP-P. TG curves showed a decomposition of products similar to the pure polymer, while DSC allowed observing a decrease in the melting temperature corroborated by the crystallinity of the compounds that was also reduced due to the increase in the concentration of AgNP-P. FTIR spectras revealed that AgNP-P seems to be impregnated only by physical interaction with the polymer in both production techniques. The products obtained by electrospinning showed a higher swelling and silver release capacity compared to the films. Consequently, the nanofibers with the highest concentration of silver (E-5%) showed bacterial inhibition with a release of only 0.0833 µg/mL in 24h against the evaluated bacteria, being, therefore, the product of choice for the next analyses. Finally, E-5% showed no toxicity against L929 cells, similar to fibroblasts, and exhibited properties of elasticity and resistance suitable for use as dressings. Thus, it was possible to conclude that the electrospinning processing demonstrated better results in the properties of the dressings and the use of nanoparticles biosynthesized with propolis was essential for a product with antimicrobial activity without presence of toxicity.

3
  • JULYANE DA ROCHA SANTOS SOLANO
  • SÍNTESE DA ZEÓLITA SSZ-13 COM O USO COMBINADO DE AGENTES DIRECIONADORES DE ESTRUTURA E CRISTAIS SEMENTES

  • Orientador : ANTONIO OSIMAR SOUSA DA SILVA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANTONIO OSIMAR SOUSA DA SILVA
  • ANTONIO SOUZA ARAÚJO
  • BRUNO JOSÉ BARROS DA SILVA
  • FABIANE CAXICO DE ABREU GALDINO
  • LUCAS MEILI
  • Data: 22/07/2022

  • Mostrar Resumo
  • Zeólitas com estruturas cristalinas inorgânicas têm sido amplamente utilizadas na indústria por causa de suas excelentes propriedades. O desenvolvimento de estratégias de síntese de zeólitas facilita a criação de novos materiais zeolíticos, a melhoria da eficiência sintética e o ajuste das propriedades físico-químicas do material. Esforços recentes se concentram em melhorar as rotas de síntese da zeólita SSZ-13 com o objetivo de minimizar os custos de fabricação mantendo, ou mesmo aumentando, o seu desempenho. A presente pesquisa abordou a otimização da síntese da zeólita SSZ-13. Para isso, a síntese foi realizada utilizando cloreto de colina, hexametilenotetramina, betaína, cloreto de 1-(cis-3-cloroalil) -3,5,7- triazo-1- azoniaadamantano e cloreto de 5-etil-1-azo-3,7-dioxabiciclo[3.3.0]octano como agentes direcionadores de estrutura combinados com cristais sementes. Os cristais sementes, com estrutura CHA, foram sintetizados a partir de um gel inorgânico obtido pela transformação interzeolítica da zeólita faujasita. Foram avaliados alguns parâmetros de síntese importantes para a obtenção da zeólita SSZ-13, tais como: razão molar direcionador/SiO2 = 0,10, 0,40 ou 0,8, razão molar OH/SiO2 = 0,4 ou 0,8, percentual de cristais sementes 2,5% ou 10% e tempos de cristalização entre 24 a 72 horas. As amostras foram caracterizadas por difratometria de raios X, espectroscopia de raios X por energia dispersiva, análise térmica, microscopia eletrônica de varredura, adsorção-dessorção de nitrogênio e dessorção de amônia à temperatura programada. Os catalisadores que apresentaram melhores propriedades texturais foram submetidos ao teste catalítico com reação modelo de craqueamento do nhexano. Os resultados de DRX revelaram que entre os agentes direcionadores de estrutura utilizados, somente o cloreto de colina e o hexametilenotetramina foram eficazes para a formação da SSZ-13 pura com 24 horas e 48 horas de cristalização, respectivamente. Constatou-se, em todos os casos, na região de menor alcalinidade (OH/SiO2 = 0,4), a presença de materiais amorfizados mesmo com o tempo de cristalização de 72 horas. Para as sínteses com cloreto de colina, o aumento da alcalinidade (OH/SiO2 = 0,8) promoveu a nucleação e o crescimento de cristais levando a formação da SSZ-13 com elevada pureza e cristalinidade, independentemente do percentual de cristais sementes. Porém, as sínteses com hexametilenotetramina só foram eficientes com o percentual de cristais sementes de 10%. Os resultados de EDX denotaram que as amostras que contém a fase SSZ-13 apresentaram valores de razão SiO2/Al2O3 muito próximos, entre 9 e 11, indicando uma faixa restrita de formação da zeólita SSZ-13. As amostras apresentaram morfologia de aglomerados de cristais intercrescidos cúbicos e propriedades texturais e ácidas característicos da estrutura CHA. Os resultados de atividade catalítica demonstraram que a amostra sintetizada com cloreto de colina sofreu uma maior desativação de partes de seus sítios ácidos pela deposição de coque resultando numa conversão inferior (cerca de 21%) quando comparada a amostra sintetizada com hexametilenotetramina que apresenta uma acidez total mais baixa, mas alcançou uma conversão de aproximadamente 25% e um teor de coque de apenas 8,3%.

  • Mostrar Abstract
  • Zeolites with inorganic crystalline structures have been widely used in industry because of their excellent properties. The development of zeolite synthesis strategies facilitates the creation of new zeolite materials, the improvement of synthetic efficiency and the adjustment of the physicochemical properties of the material. Recent efforts have focused on improving the SSZ-13 synthesis routes with minimal maintenance cost while maintaining, or even increasing, its performance. The present research addressed the optimization of the synthesis of SSZ-13 zeolite. For this, the synthesis was carried out using choline chloride, hexamethylenetetramine, betaine, 1-(cis-3- chloroallyl)-3,5,7-triazo-1-azoniaadamantane chloride and 5-ethyl-1-azo- 3,7- dioxabicyclo[3.3.0]octane as structure-directing agents combined with seed crystals. The seed crystals, with CHA structure, were synthesized from an inorganic gel obtained by the interzeolitic transformation of faujasite zeolite. Some important synthesis parameters for obtaining SSZ-13 zeolite were evaluated, such as: directing/SiO2 molar ratio = 0.10, 0.40 or 0.8, OH/SiO2 molar ratio = 0.4 or 0.8, percentage of seed crystals 2.5% or 10% and crystallization times between 24 to 72 hours. The samples were characterized by X-ray diffractometry, energy dispersive Xray spectroscopy, thermal analysis, scanning electron microscopy, nitrogen adsorption-desorption and ammonia desorption at programmed temperature. The catalysts that presented better textural properties were submitted to the catalytic test with n-hexane cracking model reaction. The XRD results revealed that among the structure- directing agents used, only choline chloride and hexamethylenetetramine were effective for the formation of pure SSZ-13 with 24 hours and 48 hours of crystallization, respectively. It was found, in all cases, in the region of lower alkalinity (OH/SiO2 = 0.4), the presence of amorphous materials even with a crystallization time of 72 hours. For choline chloride syntheses, the increase in alkalinity (OH/SiO2 = 0.8) promoted nucleation and crystal growth leading to the formation of SSZ-13 with high purity and crystallinity, regardless of the percentage of seed crystals. However, the syntheses with hexamethylenetetramine were only efficient with the percentage of seed crystals of 10%. The EDX results showed that the samples containing the SSZ13 phase presented very close values of SiO2/Al2O3 ratio, between 9 and 11, indicating a restricted range of SSZ-13 zeolite formation. The samples showed morphology of agglomerates of cubic intergrown crystals and textural and acidic properties characteristic of the CHA structure. The catalytic activity results showed that the sample synthesized with choline chloride suffered a greater deactivation of parts of its acid sites by the deposition of coke, resulting in a lower conversion (about 21%) when compared to the sample synthesized with hexamethylenetetramine, which presents a total acidity lower, but achieved a conversion of approximately 25% and a coke content of only 8.3%.
4
  • DIOGO CARLOS HENRIQUE
  • Produção de CaAl/HDL a partir de resíduo calcinado de concha de Mytella falcata

  • Orientador : LUCAS MEILI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • CAMILA BRAGA DORNELAS
  • DANIEL PINTO FERNANDES
  • DISON STRACKE PFINGSTEN FRANCO
  • JOSE LEANDRO DA SILVA DUARTE
  • LUCAS MEILI
  • ROBSON COSTA DE SOUSA
  • Data: 12/09/2022

  • Mostrar Resumo
  • O volume de resíduos produzidos pelas atividades de malacocultura geram grande impacto e custos elevados para tratamento e destinação adequada, constituindo um dos grandes problemas ambientais do mundo. Diante desta problemática, pela primeira vez, foi estudada a viabilidade da introdução de resíduo da malacocultura para produção de hidróxidos duplos lamelares (HDLs). Foram utilizadas conchas de Mytella falcata para produzir óxido de cálcio que posteriormente foi utilizado como reagente para a síntese de HDL pelo método de coprecipitação. O comportamento térmico dos materiais foi mapeado até 900 °C através da determinação das curvas de TG/DTG, enquanto as características texturais e de superfície foram estudados por pH de carga zero (pHPCZ), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e por adsorção/dessorção de N2 (BET, BJH), a composição foi determinada por Espectroscopia por Energia Dispersiva de raios-X (EDS), os grupos químicos por Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) e a cristalinidade juntamente com outras propriedades estruturais, foram determinadas por Difração de Raios-X (DRX). As caracterizações permitiram identificar a composição do resíduo de Mytella falcata, constituído principalmente por carbonato de cálcio com polimorfos de aragonita e calcita, baixa área superficial, morfologia irregular e rugosa composta de conglomerado de placas sobrepostas. O óxido de cálcio foi obtido a partir das conchas com temperaturas acima de 800°C, apresentou morfologia, distribuição granulométrica, intervalos de decomposição, cristalinidade e demais características semelhantes a o material comercial, indicando ser um possível substituto na síntese de HDL. O material CaAl/HDL – RE foi produzido com óxido de cálcio proveniente do resíduo de Mytella falcata com alta cristalinidade, área superficial 65,62% maior que material (CaAl/HDL – PA), produzido com reagente comercial, classificado como mesoposoporoso, formado por placas na forma de folhas hexagonais organizadas de forma sobrepostas, com potencial de carga zero igual a 12,25. Com eficiência de remoção de 98,51% do corante verde malaquita e capacidade 23,30% maior que o CaAl/HDL – PA para remoção do antibiótico Sulfanilamida. Desta forma, estes resultados corroboram com a tese de que é possível a utilização de Resíduo de Mytella Falcata (RMF) para produção de CaO – RE e síntese de CaAl/HDL – RE.


  • Mostrar Abstract
  • The volume of waste produced by malacoculture activities generates great impact and high costs for proper treatment and disposal, constituting one of the greatest environmental problems in the world. Faced with this problem, for the first time, the feasibility of introducing malacoculture residue for the production of lamellar double hydroxides (HDLs) was studied. Shells of Mytella falcata were used to produce calcium oxide, which was later used as a reagent for the synthesis of HDL by the coprecipitation method. The thermal behavior of the materials was mapped up to 900 °C by determining the TG/DTG curves, while the textural and surface characteristics were studied by zero charge pH (pHPCZ), Scanning Electron Microscopy (SEM) and by adsorption/ N2 desorption (BET, BJH), composition was determined by Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS), chemical groups by Fourier Transform Infrared (FTIR) and crystallinity along with other structural properties were determined by X-Ray Diffraction (DRX). The characterizations allowed to identify the composition of Mytella falcata residue, consisting mainly of calcium carbonate with aragonite and calcite polymorphs, low surface area, irregular and rough morphology composed of a conglomerate of overlapping plates. Calcium oxide was obtained from shells with temperatures above 800°C, showed morphology, particle size distribution, decomposition intervals, crystallinity and other characteristics similar to the commercial material, indicating that it is a possible substitute for HDL synthesis. The material CaAl/HDL – RE was produced with calcium oxide from the residue of Mytella falcata with high crystallinity, surface area 65.62% greater than the material (CaAl/HDL – PA), produced with commercial reagent, classified as mesoporous, formed by plates in the form of hexagonal sheets arranged in an overlapping fashion, with a zero charge potential equal to 12.25. With removal efficiency of 98.51% of malachite green dye and 23.30% greater capacity than CaAl/HDL – PA for the removal of the antibiotic Sulfanilamide. Thus, these results corroborate the thesis that it is possible to use Mytella Falcata Residue (RMF) for the production of CaO – RE and synthesis of CaAl/HDL – RE

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