Uma das indústrias mais importantes e estratégicas que produzem resíduos perigosos, é a de produção de alumínio. O alumínio é o terceiro elemento mais abundante da Terra e, o segundo metal mais utilizado depois do ferro. Devido a reciclagem e reutilização inadequadas dos resíduos de alumínio, grandes quantidades destes materiais são descartados em aterros sanitários, apresentando riscos à saúde, a ecologia e a segurança devido à sua toxicidade e alta inflamabilidade. Estas questões estão impulsionando o desenvolvimento de novos métodos econômicos e ecologicamente corretos de reutilização dos resíduos de alumínio. A produção de Hidróxidos Duplos Lamelares (HDLs) usando resíduos de alumínio pode ser alcançada através da lixiviação dos íons Al³⁺, na forma de hidróxido, seguida por reação com os íons divalentes. Os íons de alumínio podem ser extraídos por dissolução do resíduo em meio alcalino ou ácido. Este trabalho teve como objetivo a síntese e caracterização dos HDLs produzidos a partir dos resíduos de esquadrias de alumínio. As sínteses dos HDLs foram realizadas pelos métodos de co-precipitação e tratamento hidrotérmico, mantendo uma proporção 3:1 de Mg/Al. O estudo das propriedades estruturais dos HDLs sintetizados foi realizada através de espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDX), espectroscopia de absorção no infravermelho (FT-IR), difração de raios-X (DRX), termogravimetria (TGA) e área superficial específica (BET). Os comprimentos de ondas do FT-IR referentes aos grupos químicos do HDL sintetizados não divergiram sendo o insumo o hidróxido de alumínio comercial ou oriundo das esquadrias de alumínio. Os difratogramas de raios X dos HDLs produzidos indicaram picos característicos dos materiais do tipo hidrotalcita, apresentando picos de difração mais intensos para o HDL sintetizado a partir do tratamento hidrotérmico. A partir da equação de Scherrer observou-se um aumento de tamanho do cristalito com a elevação da temperatura de síntese. A análise termogravimétrica procedeu pela perda de água adsorvida entre as camadas, seguida pela desidroxilação das lamelas com liberação de água, apresentando diferentes valores na perda de massa para as condições de síntese estudadas. Os HDLs obtidos apresentaram isotermas do tipo IV e presença de histerese do tipo H3, o que evidencia a existência de estruturas mesoporosas. A área superficial e o diâmetro de poros variaram de 27,66 m²/g a 96,08 m²/g e 36 Ǻ à 39 Ǻ, respectivamente. A partir dos resultados obtidos é possível verificar que o HDL produzido a partir do resíduo de alumínio apresenta potencial para futuras aplicações nas áreas de catálise e adsorção.